[發明專利]有機相中鈾、钚、硝酸含量的分析方法

在審

• 申請號: 202011637511.6
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112630177A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 錢紅娟;王玲;張麗華;李輝波;陳曦;劉煥良
• 申請（專利權）人: 中國原子能科學研究院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 張成新

一種有機相中鈾、钚、硝酸含量的分析方法，包括以下步驟：制備樣品集，并得到樣品集中每個樣品的組分含量數據，其中，每個樣品的組分包括：硝酸，鈾和硝酸，钚和硝酸，或鈾、钚和硝酸；采集樣品集中每個樣品在紫外?可見?近紅外區的吸收光譜數據；將樣品集至少劃分為第一樣品集和第二樣品集；根據第一樣品集中的樣品的吸收光譜數據和對應的樣品的組分含量數據建立數學模型；將第二樣品集中的樣品的吸收光譜數據輸入建立好的所數學模型，以輸出結果，并將結果與第二樣品集中的對應的樣品的組分含量數據相比較，以檢驗數學模型；對待測樣品進行吸收光譜測定，利用經檢驗后的數學模型，分析待測樣品中的組分含量。上述分析方法，流程簡單、分析速度快、準確性高。

技術領域

本申請實施例涉及核燃料分析技術領域，具體涉及一種有機相中鈾、钚、硝酸含量的分析方法。

背景技術

目前乏燃料后處理工藝包括普雷克斯流程，該流程涉及鈾、钚共去污分離、鈾的凈化和钚的凈化等過程。這些過程涵蓋多個工藝點(1AP、1BU、2AP、2DU等)，對各工藝點的有機料液中的組分含量進行監測對于后處理工藝運行或開發具有十分重要的意義。有機料液中通常包含鈾和硝酸、钚和硝酸或者鈾、钚和硝酸，如何實現有機料液中混合組分的快速、準確分析，對于優化工藝流程、提高工作效率十分必要。

發明內容

有鑒于此，本申請實施例提出一種有機相中鈾、钚、硝酸含量的分析方法，包括以下步驟：制備樣品集，并得到所述樣品集中每個樣品的組分含量數據，其中，每個樣品的組分包括：硝酸，鈾和硝酸，钚和硝酸，或鈾、钚和硝酸；采集所述樣品集中每個樣品在紫外-可見-近紅外區的吸收光譜數據；將所述樣品集至少劃分為第一樣品集和第二樣品集；根據所述第一樣品集中的樣品的吸收光譜數據和對應的所述樣品的組分含量數據建立數學模型；將所述第二樣品集中的樣品的吸收光譜數據輸入建立好的所述數學模型，以輸出結果，并將所述結果與所述第二樣品集中的對應的樣品的組分含量數據相比較，以檢驗所述數學模型；對待測樣品進行吸收光譜測定，利用經檢驗后的數學模型，分析所述待測樣品中的組分含量。

進一步地，所述根據所述第一樣品集中的樣品的吸收光譜數據和對應的所述樣品的組分含量數據建立數學模型的步驟包括：基于偏最小二乘法建立所述數學模型。

進一步地，所述制備樣品集的步驟包括：配制用于萃取的有機相，利用所述用于萃取的有機相萃取硝酸，棄去水相后制得有機相硝酸母液，并標定所述有機相硝酸母液中硝酸的含量；利用所述用于萃取的有機相萃取含鈾的硝酸溶液，棄去水相后制得有機相鈾母液，并標定所述有機相鈾母液中鈾的含量和硝酸的含量；利用所述用于萃取的有機相萃取含钚的硝酸溶液，棄去水相后制得有機相钚母液，并標定所述有機相钚母液中钚的含量和硝酸的含量；將所述有機相硝酸母液和所述有機相鈾母液混合配制含硝酸和鈾組分的樣品，或者/以及將所述有機相硝酸母液和所述有機相钚母液混合配制含硝酸和钚組分的樣品，以及將所述有機相硝酸母液、所述有機相鈾母液和所述有機相钚母液混合配制含硝酸、鈾和钚組分的樣品，以獲得所述樣品集。

進一步地，所述樣品集中的全部樣品的組分含量能夠覆蓋后處理工藝的多個工藝點。

進一步地，所述樣品的吸收光譜數據為所述樣品在確定的波長范圍內所對應的吸光度。

進一步地，所述采集所述樣品集中每個樣品在紫外-可見-近紅外區的吸收光譜數據的步驟包括：對所述有機相硝酸母液進行吸收光譜測定，根據所述硝酸的光譜特性，確定與硝酸組分相關的第一波長范圍；對所述有機相鈾母液進行吸收光譜測定，根據所述鈾的光譜特性，確定與鈾組分相關的第二波長范圍；對所述有機相钚母液進行吸收光譜測定，根據所述钚的光譜特性，確定與钚組分相關的第三波長范圍；基于所述第一波長范圍、第二波長范圍以及第三波長范圍采集所述樣品集中的樣品所包含的組分在對應的波長范圍內的吸光度數據。

進一步地，所述第二波長范圍與所述第三波長范圍不發生重疊。