[發明專利]一種噁草酮中間體1，5-二氯-2-異丙氧基-4-硝基苯制備方法

在審

• 申請號: 202011637152.4
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112679360A
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 李華軒;甘娟;王宇;王岳龍;段翠婧;全椰岑
• 申請（專利權）人: 湖南興同化學科技有限公司
• 主分類號: C07C201/12
• 分類號: C07C201/12;C07C205/37
• 代理公司: 長沙優企知識產權代理事務所(普通合伙) 43243
• 代理人: 劉佳芳

1.一種噁草酮中間體1，5-二氯-2-異丙氧基-4-硝基苯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a）原料1，5- 二氯-2-羥基-4-硝基苯在溶劑中開始攪拌，投加碳酸鉀攪拌成鹽，減壓蒸餾部分溶劑脫除水分后，降溫；

b）當溫度降至室溫后，將步驟a）的物料轉入高壓釜中，加入2-氯丙烷，設置釜壓0.2~0.6MPa，升溫至80~120℃，保溫反應6~12h，反應完全后，降至室溫，泄壓后，得到1，5-二氯-2-異丙氧基-4-硝基苯反應液；

c）將步驟b）中所述1，5-二氯-2-異丙氧基-4-硝基苯反應液減壓蒸餾，回收完溶劑后，降溫至50~60℃，加入水，溶解反應生成的鹽，轉入分液漏斗中，保溫靜置，分離出下層有機相，即為1，5-二氯-2-異丙氧基-4-硝基苯。

2.根據權利要求1所述的一種噁草酮中間體1，5-二氯-2-異丙氧基-4-硝基苯的制備方法，其特征在于，a）中所述溶劑為乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜任意一種。

3.根據權利要求1所述的一種噁草酮中間體1，5-二氯-2-異丙氧基-4-硝基苯的制備方法，其特征在于，a）中所述原料1，5- 二氯-2-羥基-4-硝基苯與碳酸鉀的摩爾比為1:0.5~1.0。

4.根據權利要求1所述的一種噁草酮中間體1，5-二氯-2-異丙氧基-4-硝基苯的制備方法，其特征在于，b）中所述2-氯丙烷與1，5- 二氯-2-羥基-4-硝基苯的摩爾比為1.0~2.0：1。

5.根據權利要求1所述的一種噁草酮中間體1，5-二氯-2-異丙氧基-4-硝基苯的制備方法，其特征在于，b）中所述升溫溫度為100℃。

6.根據權利要求1所述的一種噁草酮中間體1，5-二氯-2-異丙氧基-4-硝基苯的制備方法，其特征在于，c）中加水量與碳酸鉀的質量比為3~5:1。

7.根據權利要求1所述的一種噁草酮中間體1，5-二氯-2-異丙氧基-4-硝基苯的制備方法，其特征在于，c）中保溫靜置1-3小時。

8.根據權利要求1所述的一種噁草酮中間體1，5-二氯-2-異丙氧基-4-硝基苯的制備方法，其特征在于，在c）中分離出下層有機相后的上層水相中滴加鹽酸中和至pH值為7~8，減壓濃縮，當晶體析出后，停止蒸餾，降溫過濾得到副產物氯化鉀。