[發(fā)明專利]一種制備碳酸二乙酯與碳酸甲乙酯混合酯的方法

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• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN114763322A
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發(fā)明（設計）人: 宋春華;周建新;王幫應;孫明衛(wèi)
• 申請（專利權(quán)）人: 惠州市宙邦化工有限公司
• 主分類號: C07C68/06
• 分類號: C07C68/06;C07C69/96;B01J31/02;C07F9/659
• 代理公司: 深圳眾鼎專利商標代理事務所(普通合伙) 44325
• 代理人: 譚果林

1.一種制備碳酸二乙酯與碳酸甲乙酯混合酯的方法,其特征在于，以無水乙醇、碳酸二甲酯為原料，在有機非離子膦堿催化劑的作用下進行酯交換反應，得到含碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯的混合酯，所述混合酯中碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的質(zhì)量比為2:1～15:1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備碳酸二乙酯與碳酸甲乙酯混合酯的方法,其特征在于，所述有機非離子膦堿催化劑包括如下結(jié)構(gòu)式：

其中，R₁、R₂、R₃各自獨立地選自碳原子數(shù)1～6的亞烷基，R₄、R₅、R₆各自獨立地選自氫、烴基、烷氧基、鹵代烴基。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備碳酸二乙酯與碳酸甲乙酯混合酯的方法,其特征在于，所述有機非離子膦堿催化劑選自具有如下結(jié)構(gòu)式(1)～(5)化合物中的至少一種：

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備碳酸二乙酯與碳酸甲乙酯混合酯的方法,其特征在于，所述有機非離子膦堿催化劑的質(zhì)量為總物料質(zhì)量的0.1％～5％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備碳酸二乙酯與碳酸甲乙酯混合酯的方法,其特征在于，所述原料中無水乙醇與碳酸二甲酯的質(zhì)量比為1:1～1:3。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備碳酸二乙酯與碳酸甲乙酯混合酯的方法,其特征在于，所述酯交換反應的反應溫度為75℃～95℃，反應時間為4～6h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備碳酸二乙酯與碳酸甲乙酯混合酯的方法,其特征在于，所述原料中還含有碳酸二乙酯，所述碳酸二乙酯選自純碳酸二乙酯、反應生成的碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯的混合物、反應生成的碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯及甲醇的混合物中的一種或多種。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種制備碳酸二乙酯與碳酸甲乙酯混合酯的方法,其特征在于，所述原料中碳酸二乙酯的質(zhì)量為無水乙醇和碳酸二甲酯總質(zhì)量的3％～15％。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種制備碳酸二乙酯與碳酸甲乙酯混合酯的方法,其特征在于，所述制備方法的投料順序為：先在容器內(nèi)加入碳酸二甲酯和有機非離子膦堿催化劑，然后加入碳酸二乙酯，加熱至75℃～95℃，最后加入無水乙醇繼續(xù)反應。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種制備碳酸二乙酯與碳酸甲乙酯混合酯的方法,其特征在于，所述制備方法應用于工業(yè)化裝置時，在反應精餾塔下部加入無水乙醇，中部加入碳酸二甲酯，上部加入碳酸二乙酯和有機非離子膦堿催化劑的混合物；所述精餾塔頂部的溫度為60℃～68℃。