[發(fā)明專利]一種堿減量廢水資源再利用制備超分散白炭黑的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011636206.5
• 申請(qǐng)日: 2020-12-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112499637A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張莉娜;陸唯一;方春平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州市五洲化工有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/193
• 分類號(hào): C01B33/193;C01B33/18;C08G83/00;C08K9/04;C08K7/26
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種堿減量廢水資源再利用制備超分散白炭黑的方法，其特征在于，具體制備步驟如下：

S1:在堿減量廢水中加入占廢水質(zhì)量5％～20％的混凝劑，快速攪拌，調(diào)節(jié)廢水的pH值至10～11，慢速攪拌，攪拌充分后的廢水先經(jīng)廢煤渣過(guò)濾沉淀物得到濾液，濾液經(jīng)活性炭層吸附后，再經(jīng)一層廢煤渣層過(guò)濾得到清液，隨后在清液中加入占廢水質(zhì)量0.05％～1％的對(duì)苯二甲酸粉末，隨后緩慢加入稀酸，待清液pH值降至2～3后，靜置15min，所得固液混合體通過(guò)壓濾機(jī)壓濾，濾渣經(jīng)洗滌，烘干，得到對(duì)苯二甲酸顆粒；

S2:將步驟S1制備得到的對(duì)苯二甲酸顆粒與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成對(duì)苯二甲酸鈉溶液，隨后在對(duì)苯二甲酸鈉溶液中添加飽和氯化鈣溶液，得到含對(duì)苯二甲酸鈣的混合液，將混合液分離提純、干燥，去除結(jié)晶水得到對(duì)苯二甲酸鈣顆粒；

S3:將步驟S2制得的對(duì)苯二甲酸鈣顆粒、六水合硝酸鎳按比例采用超聲振蕩溶解在N,N’-二甲基甲酰胺溶液中，隨后添加一定量的對(duì)苯二甲酸溶液，控制溶液pH值為3-5，常溫混合均勻后加入到水熱反應(yīng)釜中，在一定溫度下反應(yīng)12-24h，且在反應(yīng)過(guò)程中在水熱反應(yīng)釜外場(chǎng)增加超聲場(chǎng)，進(jìn)行超聲耦合結(jié)晶，最終得到對(duì)苯二甲酸鈣-鋅MOS晶體；

S4:在一定溫度下對(duì)一定量的水玻璃溶液進(jìn)行酸化，酸化一定時(shí)間后再升溫至75~85℃，調(diào)節(jié)pH值為5-7，加入一定量的對(duì)苯二甲酸鈣-鋅MOS晶體，熟化反應(yīng)20-50min，經(jīng)過(guò)濾洗滌、干燥和分選得到超分散白炭黑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿減量廢水資源再利用制備超分散白炭黑的方法，其特征在于，所述步驟S1中的對(duì)苯二甲酸粉末為500目篩或800目篩的對(duì)苯二甲酸粉末。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿減量廢水資源再利用制備超分散白炭黑的方法，其特征在于，所述步驟S1中的復(fù)合混凝劑為聚合氯化鋁、聚硅酸硫酸鐵或者聚硅酸氯化鋁中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿減量廢水資源再利用制備超分散白炭黑的方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液為25%氫氧化鈉溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿減量廢水資源再利用制備超分散白炭黑的方法，其特征在于，所述對(duì)苯二甲酸鈣顆粒和六水合硝酸鎳的摩爾比為1:0.5-2。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿減量廢水資源再利用制備超分散白炭黑的方法，其特征在于，所述水熱反應(yīng)釜中的反應(yīng)溫度為80-180℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿減量廢水資源再利用制備超分散白炭黑的方法，其特征在于，所述超聲場(chǎng)的超聲波頻率為20-33kHz。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿減量廢水資源再利用制備超分散白炭黑的方法，其特征在于，所述步驟S4中，水玻璃溶液的模數(shù)為2.2-3.8，且二氧化硅質(zhì)量含量為8-25%。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿減量廢水資源再利用制備超分散白炭黑的方法，其特征在于，所述步驟S4中采用25%的硫酸進(jìn)行酸化，且酸化溫度為25-35℃，酸化時(shí)間為6-12小時(shí)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿減量廢水資源再利用制備超分散白炭黑的方法，其特征在于，所述對(duì)苯二甲酸鈣-鋅MOS晶體的添加量為水玻璃溶液質(zhì)量的3%-12%。