[發明專利]一種連續電解亞硒酸制備硒化氫的方法在審

申請號：	202011635984.2	申請日：	2020-12-31
公開（公告）號：	CN112813449A	公開（公告）日：	2021-05-18
發明（設計）人：	寧紅鋒;馮曉青;莫杰;蒲云平;紀淼;趙強;胡通	申請（專利權）人：	有研國晶輝新材料有限公司
主分類號：	C25B1/01	分類號：	C25B1/01;C25B9/19;C25B15/08;C25B15/029
代理公司：	北京辰權知識產權代理有限公司 11619	代理人：	金銘
地址：	065201 河北省廊坊市三***	國省代碼：	河北;13
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種連續電解亞硒酸制備硒化氫方法
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【說明書】：

本發明涉及一種連續電解亞硒酸制備高純硒化氫的方法，包括如下步驟：將超純水加入電解槽陽極室，將亞硒酸溶液加入電解槽陰極室，所述陽極室和所述陰極室通過陽離子半透膜隔開，進行電解；電解過程中，收集電解槽陰極室產生的氣體，經純化后，制備得到硒化氫。該制備方法的原料易于獲取，電解過程中污染物排放較少；在電解過程中，陽極和陰極都沒有損耗，可以進行連續電解，通過對陰極電解液進行液體循環，可使陰極電解液中的亞硒酸和電極充分接觸，提高硒的轉化效率，轉化效率可以高達98％。

技術領域

本發明涉及電子氣體生產技術領域，具體涉及一種通過連續電解亞硒酸制備高純硒化氫的方法。

背景技術

硒化氫電子氣體在半導體行業、太陽能行業、激光行業和航空航天行業廣泛使用。由于硒化氫電子氣體屬于劇毒、易燃易爆的氣體，硒化氫受熱或者在生產、儲存、運輸和使用過程中都存在很大的風險。

現有的硒化氫生產工藝主要有兩種，一種是金屬硒化物和水解合成反應制硒化氫，這種工藝屬于濕法反應，反應速度劇烈，金屬硒化物容易遇水劇烈反應，需要控制反應速度，不容易控制產品質量和容易造成環境污染，水解合成法硒的轉化效率低，硒的轉化效率不大于50％，污染嚴重，純化工藝復雜，硒原料浪費嚴重。第二種工藝是高純硒單質和高純氫氣直接高溫化合法，氫氣和硒利用率為50％左右，硒化氫氣體和單質硒分離技術復雜，分離的氫氣和硒單質需要重復使用，避免污染環境。而且，以上兩種方法都需要建設專門的化工廠來生產和提純硒化氫，并將提純后的硒化氫用鋼瓶儲存和運輸到使用現場才能使用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種通過連續電解亞硒酸制備高純硒化氫的方法，在電解過程中，陽極和陰極都沒有損耗，可以進行連續電解，由陰極室制備得到的氣體經去除氫氣和水蒸氣后，即可獲得高純硒化氫。

為此，第一方面，本發明提供一種制備硒化氫的方法，包括如下步驟：將超純水加入電解槽陽極室，將亞硒酸溶液加入電解槽陰極室，所述陽極室和所述陰極室通過陽離子半透膜隔開，進行電解；電解過程中，收集電解槽陰極室產生的氣體，經純化后，制備得到硒化氫。

由于本發明提供的制備方法中，陰極室產生的氣體除硒化氫外，還有氫氣和水蒸氣，因此，收集電解槽陰極室產生的氣體，經除去氫氣和水蒸氣后，制備得到高純硒化氫。

進一步，所述亞硒酸溶液的濃度為5-10％。

進一步，所述亞硒酸溶液的溶劑為超純水。

進一步，所述超純水的電阻率大于等于18.2MΩ*cm(25℃)。

進一步，所述電解槽的陽極為惰性金屬電極，例如金屬鉑或金屬鈦。

進一步，所述陽極表面設有催化劑層，所述催化劑選自金屬鉑、氧化釕或氧化釔，優選為氧化釔。

進一步，所述電解槽的陰極為惰性金屬電極，例如金屬鉑或金屬金。

進一步，所述陽極和所述陰極均為片狀，且所述陽極的一面與所述陽離子交換膜緊密接觸，所述陰極的一面與所述陽離子交換膜緊密接觸。

進一步，所述陰極具有多孔結構，其孔隙率為30-60％。