[發(fā)明專利]高油復雜基質樣品前處理技術結合UPLC-MSMS測定191種農(nóng)藥殘留的方法

在審

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• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112834642A
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發(fā)明（設計）人: 陳輝;范春林;扈斌;謝瑜杰;蔣康麗;吳興強
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 天津煜博知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 12246
• 代理人: 朱維

本發(fā)明提供一種高油復雜基質樣品前處理技術結合UPLC?MSMS測定191種農(nóng)藥殘留的方法，稱取適量高油復雜基質樣品于離心管外萃取管中，加入超純水、乙酸酸化乙腈、陶瓷均質子和萃取鹽，內插管中加入萃取鹽、凈化劑和陶瓷均質子，把內插管嵌套入外萃取管中擰好，置于全自動樣品處理設備，經(jīng)反復震蕩、多次離心處理后，取內插管中適量上清液，氮吹至近干，加入1ml乙腈：水(3:2)超聲復溶，過0.22μm濾膜，利用UPLC?MS/MS實現(xiàn)191種農(nóng)藥殘留的檢測。各農(nóng)藥組分在色譜柱下分離效果好，所測得的檢出限、定量限等各項指標滿足農(nóng)藥的多殘留分析，可以應用于高油復雜基質樣品的多農(nóng)藥殘留檢測中。

技術領域

本發(fā)明屬于農(nóng)藥殘留分析技術領域，具體涉及一種高油復雜基質樣品前處理技術結合 UPLC-MSMS測定191種農(nóng)藥殘留的方法。

背景技術

農(nóng)藥殘留檢測技術目前已經(jīng)在普通果蔬基質發(fā)展較為完善，但在一些復雜基質的檢測 方法和技術相關發(fā)展仍然存在挑戰(zhàn)，特別是高油復雜基質樣品，含油量高、色素含量大， 還含有多糖、蛋白質等成分，基質成分復雜，目標農(nóng)藥與基質分離難度大，在前處理的過 程中如果無法有效的去除基質所帶來的干擾，則會在儀器檢測過程中無法實現(xiàn)準確的定性 和定量。

目前對于高油復雜基質農(nóng)藥殘留檢測技術的研究，僅針對某一類檢測對象。由于不同 的高油復雜基質樣品中基質種類差別較大，現(xiàn)有樣品前處理技術中，針對不同種樣品采用 不同的樣品前處理方法，需要準備不同的檢測試劑、不同的處理流程，不利于降低檢測成 本和提高檢測人員的熟練程度，目前沒有一種通用的、標準化的樣品前處理技術可以針對 高油復雜基質樣品進行有效地處理。

目前全球已注冊的農(nóng)藥超2000余種，其中常用的約500種，而且不斷有新的農(nóng)藥被研發(fā)和應用。高油復雜基質樣品涉及的農(nóng)藥種類也越來越多，但是已有的農(nóng)藥殘留檢測技術僅能針對少數(shù)農(nóng)藥種類進行檢測。CN109932467A超高效液相色譜－四級桿/高分辨質譜法測定花生中黃曲霉毒素和農(nóng)藥殘留的方法，樣品經(jīng)乙酸-乙腈-水提取液提取、PSA與C18硅膠混合體系凈化，正離子模式下使用含0.1％甲酸的水溶液和甲醇為流動相梯度洗脫，高分辨質譜定性定量檢測，實現(xiàn)了11種農(nóng)藥殘留的檢測。目前的檢測技術已經(jīng)不能適應 樣品種類眾多、農(nóng)藥品種日益增加的現(xiàn)狀，不能滿足進出口商品對于農(nóng)藥殘留檢測的需求。

為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種高油復雜基質樣品通用的前處理技術，適用于花 生、花椒、芝麻、八角、桂皮、胡椒、孜然、香葉、陳皮等，能夠實現(xiàn)191種目標農(nóng)藥與 基質的有效分離，結合液相色譜串聯(lián)三重四極桿質譜法(LC-MS/MS)，能夠對191種農(nóng)藥 實現(xiàn)液相色譜分離，檢出限(LOD)范圍為1-5μg/kg，定量限(LOQ)范圍為2-20μg/kg， 在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下，191種農(nóng)藥的回收率范圍分別為70.89-107.6％、 70.49-116.44％和70.88-119.02％，各添加水平相對標準偏差(RSD)均13.9％。對于填補 高油復雜基質樣品多農(nóng)藥殘留研究現(xiàn)狀的空白，打破進出口貿(mào)易壁壘，具有十分重要的意 義。

發(fā)明內容

針對上述問題，本發(fā)明提供了一種高油復雜基質樣品前處理技術結合UPLC-MSMS測 定191種農(nóng)藥殘留的方法。

本發(fā)明的技術方案是：一種高油復雜基質樣品前處理技術結合UPLC-MSMS測定191種農(nóng)藥殘留的方法，其特征是，包括以下步驟：

1.高油復雜基質樣品前處理過程：

稱取適量樣品于離心管外萃取管中，加入超純水、乙酸酸化乙腈、陶瓷均質子和萃取 鹽，內插管中加入萃取鹽、凈化劑和陶瓷均質子，把內插管嵌套入外萃取管中擰好，置于全自動樣品處理設備，經(jīng)反復震蕩、多次離心處理后，取內插管中適量上清液，氮吹至近干，加入1ml乙腈：水(3:2)超聲復溶，過0.22μm濾膜，待上機檢測。

所述高油復雜基質樣品為花生、花椒、芝麻、八角、桂皮、胡椒、孜然、香葉、陳皮 中的一種。