[發明專利]一種微波等離子體-磁控濺射復合氣相沉積原位制備100面金剛石的方法及設備

有效

• 申請號: 202011633598.X
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112853482B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 李輝;申勝男;劉勝;于大洋;張磊;聶思媛;杜晨宇;王浩丞
• 申請（專利權）人: 武漢大學深圳研究院
• 主分類號: C30B29/04
• 分類號: C30B29/04;C30B25/10;C30B25/18;C23C14/16;C23C14/18;C23C14/35;C23C14/02;C23C16/27;C23C16/511
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 齊晨涵

本發明涉及一種微波等離子體?磁控濺射復合氣相沉積原位制備100面金剛石的方法及設備。使用研磨拋光好的單晶硅或鉭酸鉀襯底，使用反應或惰性氣體等離子體刻蝕硅襯底上表面無機物和表面缺陷；再使用磁控濺射一層2um的Ir緩沖層并形成碳元素的SP3鍵促進金剛石薄膜生長；接著開始金剛石100面偏壓增強形核；開始異質外延金剛石生長。提高金剛石制備效率及制備質量。

技術領域

本發明屬于單晶金剛石生長的技術領域，具體涉及微波等離子體-磁控濺射復合氣相沉積原位制備100面金剛石的方法及設備。

背景技術

金剛石具有優越的物理、化學以及機械特性，有著極其廣闊的應用前景。金剛石摩氏硬度10，新摩氏硬度15，顯微硬度10000kg/mm2，顯微硬度比石英高1000倍，比剛玉高150倍，為已知自然存在最硬物質，是制造切削工具和耐磨部件的極佳材料。又因為其具有非磁性、不良導電性、親油疏水性和摩擦生電性，多用于空間技術和尖端工業。也正因為金剛石具有如此多的優良特性，并且天然金剛石在自然界中數量稀少，人工合成金剛石的技術得到快速發展。

經過不斷實驗，低壓氣相沉積法可以成功地沉積出金剛石薄膜。而低壓氣相合成金剛石可分為三類：化學氣相沉積(CVD)、物理氣相沉積(PVD)和化學氣相傳輸法(CVT)。其中，CVD技術是目前使用頻率最高、獲得金剛石質量最優的方法。

在現有001面金剛石制備技術中，需要預先選用001面硅單晶或001面坦酸鉀單晶襯底，對襯底表面進行預處理；在沉底表面形成過渡層，采用使用MPCVD制備金剛石薄膜技術，在襯底上施加偏壓，實現001面金剛石薄膜的定向生長。襯底表面預處理和形成過渡層過程分散繁瑣，耗時較長嚴重影響金剛石薄膜制備速度。

在現有001面金剛石制備技術中，需要預先選用001面硅單晶或001面坦酸鉀單晶襯底，對襯底表面進行預處理；在沉底表面形成過渡層，采用使用MPCVD制備金剛石薄膜技術，在襯底上施加偏壓，實現001面金剛石薄膜的定向生長。襯底表面預處理和形成過渡層過程分散繁瑣，耗時較長嚴重影響金剛石薄膜制備速度。

發明內容

針對上述問題，按照本發明，提供了一種微波等離子體-磁控濺射復合氣相沉積原位制備金剛石的方法和裝置，在同一臺設備上完成多個步驟，并且實現成膜質量好，生產效率高。

本發明所設計的微波等離子體-磁控濺射復合氣相沉積原位制備100面金剛石的方法，其包括以下步驟：

S1：使用研磨拋光好的單晶硅或鉭酸鉀襯底，使用反應或惰性氣體等離子體刻蝕硅襯底上表面無機物和表面缺陷；

S2：使用磁控濺射一層2um的Ir緩沖層并形成碳元素的SP3鍵促進金剛石薄膜生長；

S3：開始金剛石100面偏壓增強形核(BEN)

S4：開始異質外延金剛石生長。

進一步地，所述S1的具體過程為：

S11使用研磨拋光過的硅片或鉭酸鉀作為襯底，將該襯底放置于沉積臺上；

S12將反應腔室抽為真空后，通入氫氧流量比為300sccm:9sccm的氫氧混合氣體；

S13打開微波源，在反應腔室內形成電場分布大小在空間上呈軸對稱橢球形分布的微波駐波，形成橢球狀等離子球體；

S14增加功率和氣壓，在4kW-190torr壓強下氫氧等離子體刻蝕硅襯底表面，去除表面雜質及缺陷。

更進一步地，其中S2的具體過程如下：

S21在沉積臺上方設置金屬銥靶材和石墨靶材，將反應腔室抽真空至1Pa左右，腔體內通入氬氣；

S22打開微波源，產生氬等離子體；