[發明專利]一種功能化NH2 有效
| 申請號： | 202011633181.3 | 申請日： | 2020-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN112759770B | 公開（公告）日： | 2022-06-07 |
| 發明（設計）人： | 舒細記;商錦婷;王海萍;孫賓蓮;柳威;王磊;劉鈺晨 | 申請（專利權）人： | 江漢大學 |
| 主分類號： | C08G83/00 | 分類號： | C08G83/00;A61K41/00;A61K47/54;A61P1/02;A61P35/00 |
| 代理公司： | 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231 | 代理人： | 易賢衛 |
| 地址： | 430056 湖北省武*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 功能 nh base sub | ||
本發明公開了一種功能化NH2?MIL125(Ti)及其制備方法和應用，其制備方法包括NH2?MIL125(Ti)的合成、重氮化染料苯并三氮唑的合成，以及采用所述重氮化染料苯并三氮唑對NH2?MIL125(Ti)進行染料敏化，獲得了功能化NH2?MIL125(Ti)，并進一步發現該功能化NH2?MIL125(Ti)在450nm單波長光激發下對于癌細胞尤其是口腔鱗癌細胞的殺滅效果顯著增強，因此可將其制備成口腔鱗癌細胞治療藥物并應用于臨床中，同時本發明提供的該功能化NH2?MIL125(Ti)的制備方法簡單快速，適合大規模生產使用。
技術領域
本發明屬于醫藥技術領域，具體涉及一種功能化NH2-MIL125(Ti)及其制備方法和應用。
背景技術
金屬-有機框架(MOFs)化合物作為一種新型的結晶性多孔固體材料，是由金屬離子或簇合物作為節點與有機配體橋連而成，具有高比表面積、多活性位點、可剪輯性和可功能化等特點，因此在光催化領域受到廣泛關注。其中 MIL-125(Ti)是一種重要的MOFs材料。近年來，MOFs材料在光催化領域尤其是污染物的可見光降解方面具有突出優勢，通過引入NH2等功能化配體，不近不會對其結構產生影響，還會拓展可見光吸收范圍，進而增加光催化性能，是可見光的利用效率顯著提高。
染料敏化是指與寬帶隙半導體的導帶和價帶能量匹配的一些有機染料吸附到半導體表面上，利用有機染料對可見光的強吸收從而將體系的光譜響應延伸到可見區的現象。
發明內容
本發明的目的在于提供了一種功能化NH2-MIL125(Ti)及其制備方法和應用，通過利用重氮化染料苯并三氮唑對NH2-MIL125(Ti)進行染料敏化，獲得了功能化NH2-MIL125(Ti)，并進一步發現該功能化NH2-MIL125(Ti)在450nm單波長光激發下對于癌細胞尤其是口腔鱗癌細胞具有顯著的殺滅效果。
為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：
一種功能化NH2-MIL125(Ti)的制備方法，包括：
步驟1、NH2-MIL125(Ti)的合成：將2-氨基對苯二甲酸加入到的二甲基甲酰胺和甲醇混合溶液中，然后加入鈦酸異丙酯，超聲混合后轉移至聚四氟乙烯中，于150℃反應72h后，冷卻至室溫，洗滌離心并干燥后即得NH2-MIL125(Ti)；
步驟2、重氮化染料苯并三氮唑的合成：將4-(6-甲基-1,3-苯并噻唑-2-基)苯胺溶解于冰水中并加入鹽酸，然后滴入亞硝酸鈉持續攪拌反應1-2h，接著加入氟硼酸并搖動反應1-2h，過濾后洗滌干燥，即得重氮化染料苯并三氮唑；
步驟3、將所述NH2-MIL125(Ti)、所述重氮化染料苯并三氮唑與四丁基六氟磷酸混合并加入到乙腈中，并于黑暗環境中在氮氣保護下反應，離心除上清液后得到所述功能化NH2-MIL125(Ti)。
進一步的，步驟3中所述NH2-MIL125(Ti)和重氮化染料苯并三氮唑的質量比為。
進一步的，步驟3中于黑暗環境中在氮氣保護下反應攪拌反應24小時。
進一步的，步驟3中離心除上清液后得到沉淀，將沉淀依次用乙腈和水沖洗三次，得到所述功能化NH2-MIL125(Ti)。
進一步的，步驟1中所述二甲基甲酰胺和甲醇的體積比為9:1。
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