[發明專利]合成2-溴代戊二酸二丁酯廢水中溴資源的回收套用方法

有效

• 申請號: 202011633149.5
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112745213B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 陸樊委;祝勇杰;管嘯天;孫勇;陳著;馮亞兵;李安排;吳正華;張家慶
• 申請（專利權）人: 江蘇恒沛藥物科技有限公司
• 主分類號: C07C51/363
• 分類號: C07C51/363;C07C55/32;C01D3/10
• 代理公司: 蘇州智品專利代理事務所(普通合伙) 32345
• 代理人: 王利斌

本申請提供了一種合成2?溴代戊二酸二丁酯廢水中溴資源的回收套用方法，其屬于環境保護這一技術領域，包括以下設計要點：收集重氮化上溴步驟的水層，直接減壓蒸餾除水，得到溴化鈉固體；加入適量的乙醇打漿，過濾，干燥濾餅得溴化鈉。部分溴化鈉可直接投入反應，多余的溴化鈉通過與硫酸反應制備HBr，也可直接投入反應。采用本申請的方法，成功解決了重氮化上溴過程中廢水問題，且回收工藝簡單，大大節省了原料成本，適合工業化生產。

技術領域

本申請屬于污水處理技術(環境保護)領域，具體的，涉及一種合成2-溴代戊二酸二丁酯廢水中溴資源的回收套用方法。

背景技術

溴化鈉(NaBr)無色立方晶系晶體或白色顆粒狀粉末。無臭、味堿、低毒、有刺激性。從空氣中吸收水分結塊但不潮解。水溶液呈中性，微溶于醇。回收的溴化鈉一般含量在98～99.5％之間，回收的粗品可通過再加工做成精品，其精品的有著較為廣泛的用途，例如：可用于配置感光膠片上的感光液、香料行業的合成香料、印染工業的作溴化劑或石油行業等。

氫溴酸是溴化氫的水溶液，是一種強酸。無色透明至淡黃色發煙液體，具有刺激性酸味。用于制造各種溴化合物，也可用于醫藥、染料、香料等。

在合成2-溴代戊二酸二丁酯的過程中，會產生大量的溴源。如果能回收上述溴源，一方面可以解決廢水處理問題，能夠避免大量的含鹽廢水的直排給環境帶來的污染；另一方面，溴源在該反應中成本占比80％以上，且反應過程會產生1eq的溴化鈉，完全可回收利用。因此，合成2-溴代戊二酸二丁酯的過程中，針對溴資源的回收套用既可解決環保問題又可降低生產成本。

發明內容

本申請的目的在于針對上述現有技術的不足，提供一種合成2-溴代戊二酸二丁酯廢水中溴資源的回收套用方法。

合成2-溴代戊二酸二丁酯廢水中溴資源的回收套用方法，所述的廢水是指采用如下合成路線合成2-溴代戊二酸二丁酯過程中產生的廢水：

其特征在于，所述的回收套用方法，包括以下步驟

1)，收集重氮化上溴步驟的水層，直接減壓蒸餾除水，得到溴化鈉固體：收集重氮化上溴步驟的水層無需另加溶劑進行萃取除雜，直接減壓蒸餾除水，減壓蒸餾溫度為70-90℃；

2)，加入乙醇打漿，過濾，干燥濾餅得溴化鈉，莫爾法標定含量大于99.2％；其中，步驟2)中的乙醇的加入量為理論得到溴化鈉量的1-2倍；

3)，步驟2)得到的溴化鈉直接投入到2-溴代戊二酸二丁酯的合成中；

和/或，

步驟2)得到的溴化鈉通過于硫酸反應制備HBr，然后將HBR投入到2-溴代戊二酸二丁酯的合成中；

進一步，步驟3)中所述2-溴代戊二酸二丁酯的合成方法如下：

本申請的有益效果：

第一，溴資源遇到的難點之一，在于如何提高NaBr的純度(純度低于99％，實質上仍然無法直接利用，還需要采用大量的工藝來提純，降低了NaBr的重復利用度，大幅提升成本)。對此問題，本申請進行了大量的研究，發現：收集重氮化上溴步驟的水層，直接減壓蒸餾除水，得到溴化鈉固體：直接減壓蒸餾除水，減壓蒸餾溫度為70-90℃；同時加入乙醇(乙醇的加入量為理論得到溴化鈉量的1-2倍)打漿，過濾，干燥濾餅得溴化鈉，莫爾法標定含量大于99.2％，也即，上述步驟的技術特征是相關聯的，是一個整體的方案，缺一不可；共同的作用能夠給出“莫爾法標定含量大于99.2％”的技術效果。