[發(fā)明專利]一種酯化催化劑氧化亞錫的回收再利用方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011632570.4 | 申請日： | 2020-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN112724016A | 公開（公告）日： | 2021-04-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 郭華;王珊;李春陽;劉宇 | 申請（專利權(quán)）人： | 濰坊加易加生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;C07C69/28;C07C69/30;B01J23/14 |
| 代理公司： | 威海恒譽(yù)潤達(dá)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 37260 | 代理人： | 林楠 |
| 地址： | 261000 山東省濰坊市濱海開*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 酯化 催化劑 氧化 回收 再利用 方法 | ||
一種酯化催化劑氧化亞錫的回收再利用方法，屬于酯化催化劑的回收技術(shù)領(lǐng)域，其包括以下步驟：催化酯化反應(yīng)：將高級脂肪酸與氧化亞錫混合，進(jìn)行催化酯化反應(yīng)，冷卻后得到母液；洗滌：對所述母液中加入洗滌物進(jìn)行洗滌，過濾后得到初次回收物；將所述初次回收物與高級脂肪酸混合，重復(fù)進(jìn)行至少3次催化酯化反應(yīng)與洗滌，得到再次回收物；將所述再次回收物、高級脂肪酸與氧化亞錫混合，重復(fù)進(jìn)行至少4次催化酯化反應(yīng)與洗滌，得到最終回收物。通過上述酯化催化劑氧化亞錫的回收再利用方法，解決了傳統(tǒng)的氧化亞錫沒有回收套用，從而導(dǎo)致價格較高的技術(shù)問題。
技術(shù)領(lǐng)域
本申請涉及酯化催化劑的回收技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種酯化催化劑氧化亞錫的回收再利用方法。
背景技術(shù)
高級脂肪酸的酯化催化劑種類繁多，如硫酸、磷酸等無機(jī)酸，對甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸等有機(jī)酸、固體超強(qiáng)酸、離子液體、四烷基鈦酸酯、雜多酸、氧化亞錫、氯化亞錫、有機(jī)錫等。眾多催化劑中，錫類催化劑制備的產(chǎn)品質(zhì)量好，雜質(zhì)種類明顯優(yōu)于其它種類的催化劑，以硫酸和辛酸亞錫比較，相當(dāng)方式的酯催化下，硫酸催化合成的產(chǎn)物的氣相色譜圖，小雜質(zhì)峰是氧化亞錫小雜質(zhì)峰數(shù)的5倍以上，色澤近似深褐色；辛酸亞錫催化劑產(chǎn)生的小雜質(zhì)峰低于十個；辛酸亞錫為粘稠狀液體，往往帶有土黃色，暴露于空氣中顏色逐漸加深，其原因為二價錫氧化成四價的結(jié)果；辛酸亞錫為均相催化劑，催化活性高產(chǎn)品質(zhì)量好，廣泛應(yīng)用于聚氨酯催化領(lǐng)域，因其較好的催化性能在增塑劑方面也得到了廣泛采用，如三甘醇二異辛酸酯合成；三甘醇二異辛酸酯用于安全玻璃膜--聚乙烯醇縮丁醛的制造上，對其色號和抗氧化值要求及高，辛酸亞錫催化酯化的三甘醇二異辛酸酯能夠滿足這樣的要求。然而辛酸亞錫的價格較高，在使用過程中通常沒有對其回收再利用，導(dǎo)致整個產(chǎn)品的價格較高。
發(fā)明內(nèi)容
本申請的目的在于提供一種酯化催化劑氧化亞錫的回收再利用方法，旨在解決傳統(tǒng)的氧化亞錫沒有回收套用，從而導(dǎo)致價格較高的技術(shù)問題。
本申請實施例提供了一種酯化催化劑氧化亞錫的回收再利用方法，包括以下步驟：
S1、催化酯化反應(yīng)：將高級脂肪酸與氧化亞錫混合，進(jìn)行催化酯化反應(yīng)，冷卻后得到母液；
S2、洗滌：對所述母液中加入洗滌物進(jìn)行洗滌，過濾后得到初次回收物；
S3、將所述初次回收物與高級脂肪酸混合，重復(fù)進(jìn)行至少3次催化酯化反應(yīng)與洗滌，得到再次回收物；
S4、將所述再次回收物、高級脂肪酸與氧化亞錫混合，重復(fù)進(jìn)行至少4次催化酯化反應(yīng)與洗滌，得到最終回收物。
在其中一實施例中，所述催化酯化反應(yīng)，具體通過以下方式實現(xiàn)：
在1000ml四徑瓶中加入240g三乙二醇，485g 2-乙基己酸，3.5g氧化亞錫，升溫分水，溫度為220℃-225℃，反應(yīng)時間5.5小時后冷卻，得到母液。
在其中一實施例中，所述催化酯化反應(yīng)，具體通過以下方式實現(xiàn)：
在1000ml四徑瓶中加入135.5g三羥甲基丙烷，600g異壬酸、2-乙基己酸的混酸，3g氧化亞錫，升溫分水，溫度為220℃-225℃，反應(yīng)5.5小時后冷卻，得到母液。
在其中一實施例中，所述洗滌物采用活性炭，所述活性炭的含量為所述母液的5％～15％。
在其中一實施例中，所述活性炭采用粉末椰殼或醫(yī)藥級活性炭。
在其中一實施例中，所述洗滌通過以下方式實現(xiàn)：
對所述母液中加入9％-11％的活性炭，攪拌1小時，過濾后得到初次回收物。
在其中一實施例中，所述洗滌物采用含醇的醇水溶液，其中，醇為甲醇、乙醇或異丙醇。
在其中一實施例中，所述含醇的醇水溶液為99％的甲醇500ml和5％氫氧化鈉溶液100ml。
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