[發(fā)明專利]材料燃燒熱測(cè)定方法及裝置

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011632327.2
• 申請(qǐng)日: 2020-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN112782224A
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金波;楚士晉;彭汝芳;郭金坤;張青春;黃琪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西南科技大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N25/26
• 分類號(hào): G01N25/26
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務(wù)所(普通合伙) 51106
• 代理人: 劉克勤

本發(fā)明公開一種材料燃燒熱測(cè)定方法及裝置，方法采用示差量熱法測(cè)定材料燃燒熱，所述示差量熱法的具體措施是，在水浴恒溫環(huán)境中，設(shè)置一個(gè)氧彈量熱池和一個(gè)參比量熱池，在氧彈量熱池和參比量熱池外圍分別配置一個(gè)結(jié)構(gòu)相同、性能一致熱電堆，兩熱電堆反向連接，構(gòu)成示差量熱方式。所述裝置包括水浴裝置、量熱系統(tǒng)、氧彈三大部件，所述量熱系統(tǒng)、氧彈均布置在水浴裝置的恒溫環(huán)境中，所述量熱系統(tǒng)進(jìn)一步包括一個(gè)氧彈量熱池和一個(gè)參比量熱池，在氧彈量熱池和參比量熱池外圍分別配置一個(gè)結(jié)構(gòu)相同、性能一致熱電堆，兩熱電堆反向連接，構(gòu)成示差量熱方式。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及熱量測(cè)量技術(shù)設(shè)備領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種材料燃燒熱測(cè)定方法及裝置。

背景技術(shù)

在25℃，101kPa下，1mol可燃物在氧氣中充分燃燒生成穩(wěn)定化合物時(shí)產(chǎn)生的熱量被稱為燃燒熱。物質(zhì)燃燒熱在判斷化學(xué)反應(yīng)方向，計(jì)算化學(xué)反應(yīng)的能量等方面起著至關(guān)重要的作用。燃燒熱作為基礎(chǔ)的熱化學(xué)數(shù)據(jù)，對(duì)研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)和能量的關(guān)系(同分異構(gòu)體的能量差異)以及量子力學(xué)的發(fā)展作出了極大貢獻(xiàn)，并且為計(jì)算機(jī)輔助技術(shù)設(shè)計(jì)藥物和新材料分子提供了大量基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

對(duì)于含能材料，由于其高能的特性，以及各種因素的限制，目前還未找到一種最合適的方法對(duì)它的燃燒熱進(jìn)行實(shí)測(cè)。因此，國(guó)內(nèi)外研究者大多采用理論計(jì)算的方法獲得含能材料的標(biāo)準(zhǔn)燃燒熱和標(biāo)準(zhǔn)生成焓。

目前傳統(tǒng)的燃燒熱測(cè)定方法均是基于水當(dāng)量法，即將氧彈置于水中，樣品完全燃燒釋放的熱量使水溫升高，通過測(cè)量水介質(zhì)溫度變化值間接測(cè)定樣品的燃燒熱。由于水的比熱容較大，因此為了獲得較為準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果就需要消耗較大質(zhì)量的樣品，為減小誤差，至少需要平行測(cè)定4～5次，此外，為了獲得準(zhǔn)確的熱動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)，樣品需要高度純化后才能用于燃燒熱的測(cè)量。對(duì)于新合成以及昂貴及珍稀的樣品，克量級(jí)別樣品的測(cè)試成本太高。使用由熱電偶組成的熱電堆測(cè)量物質(zhì)的燃燒熱，可以檢測(cè)到量熱通道內(nèi)微瓦級(jí)別的熱流，不僅可以減小測(cè)定所需樣品質(zhì)量，還可以提高測(cè)試精度。

由于熱電偶測(cè)量溫度時(shí)需要保證熱電偶冷端溫度保持不變，這在實(shí)際工作環(huán)境是不可能做到的，因此需要盡量減小由冷端溫度變化引起的誤差。通過將測(cè)量池和參比池反相連接，即使外界面(冷端)溫度變化一個(gè)值，兩熱流計(jì)的外界面也會(huì)相應(yīng)變化一個(gè)值，由于外界面溫度變化引起的波動(dòng)相互抵消。在理想條件下，無論外界面溫度如何變化均不會(huì)引起總熱電勢(shì)的變化。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種材料燃燒熱測(cè)定方法，采用示差量熱法測(cè)定材料燃燒熱，所述示差量熱法的具體措施是，在水浴恒溫環(huán)境中，設(shè)置一個(gè)氧彈量熱池和一個(gè)參比量熱池，在氧彈量熱池和參比量熱池外圍分別配置一個(gè)結(jié)構(gòu)相同、性能一致熱電堆，兩熱電堆反向連接，構(gòu)成示差量熱方式。

一種材料燃燒熱測(cè)定儀，包括水浴裝置、量熱系統(tǒng)、氧彈三大部件，所述量熱系統(tǒng)、氧彈均布置在水浴裝置的恒溫環(huán)境中，其特征在于，所述量熱系統(tǒng)進(jìn)一步包括一個(gè)氧彈量熱池和一個(gè)參比量熱池，在氧彈量熱池和參比量熱池外圍分別配置一個(gè)結(jié)構(gòu)相同、性能一致熱電堆，兩熱電堆反向連接，構(gòu)成示差量熱方式。

所述水浴裝置包括外柜、內(nèi)柜，所述內(nèi)柜坐落在外柜中，內(nèi)柜的柜壁是夾層結(jié)構(gòu)，夾層內(nèi)充有空氣；所述內(nèi)柜設(shè)有活動(dòng)連接蓋，活動(dòng)連接蓋打開時(shí)，內(nèi)柜和外柜內(nèi)的恒溫介質(zhì)進(jìn)行熱量交換；活動(dòng)連接蓋關(guān)閉時(shí)，內(nèi)柜和外柜通過空氣層進(jìn)行熱量交換；所述內(nèi)柜設(shè)有攪拌器，使內(nèi)柜中的超純水溫度保持均衡；所述外柜設(shè)有溫度調(diào)節(jié)裝置，使外柜中的超純水溫度保持在溫度設(shè)定值25℃。

所述氧彈裝填在氧彈量熱池內(nèi)，該氧彈進(jìn)一步包括：

彈體，用不銹鋼制成，呈盲管狀，管口朝上且設(shè)有頂蓋，彈體的底部設(shè)有氣孔，用于通入氧氣及排除彈體內(nèi)氣體，該氣孔配有堵頭；所述彈體是夾層結(jié)構(gòu)，具有一個(gè)內(nèi)層和一個(gè)外層，內(nèi)、外層之間是空氣層。

一對(duì)電極，呈棒狀，布置在彈體內(nèi)，其上端貫穿并固定在頂蓋上，電極與頂蓋的配合面設(shè)有絕緣層；