[發明專利]一種廢鋁蝕刻液回收磷酸的方法

有效

• 申請號: 202011632123.9
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN113292056B
• 公開（公告）日: 2022-01-11
• 發明（設計）人: 陳福泰;白立強;楊艷;翟玉斌;劉海寧
• 申請（專利權）人: 清大國華環境集團股份有限公司
• 主分類號: C01B25/234
• 分類號: C01B25/234;C01B25/237;C01B25/238;C07C67/08;C07C69/14
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 李愛民

1.一種廢鋁蝕刻液回收磷酸的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1 .預還原：采用硫化氫氣體與廢鋁蝕刻液接觸反應，將硝酸還原處理為氮氧化合物；

S2 .酯化反應：采用易揮發的醇類化合物與步驟S1預還原后的廢鋁蝕刻液中的乙酸進

行酯化反應，生成易揮發的酯類化合物；

S3 .去除酯類化合物：將酯類化合物揮發，從廢鋁蝕刻液中分離；

S4 .除雜：采用金屬去除劑與步驟S3去除酯類化合物后的廢鋁蝕刻液反應，分離金屬雜質，得到凈化的磷酸；

其中，易揮發的醇類化合物與易揮發的酯類化合物為揮發性大于乙酸的化合物。

2.如權利要求1所述的廢鋁蝕刻液回收磷酸的方法，其特征在于，步驟S4后，還包括：

S5 .重結晶：將步驟S4所述凈化的磷酸經過重結晶，再溶于去離子水得到質量分數為75～85％的工業磷酸。

3.如權利要求2所述的廢鋁蝕刻液回收磷酸的方法，其特征在于，所述重結晶條件為：

將步驟S4所述凈化的磷酸降溫至1～4℃，加入占所述凈化的磷酸質量含量為3～5％的磷酸晶種，形成純凈的磷酸晶體；然后固液分離，將分離后的所述磷酸晶體溶于去離子水中，得到所述工業磷酸，濾液返回至步驟S1繼續處理。

4.如權利要求1所述的廢鋁蝕刻液回收磷酸的方法，其特征在于，

所述還原處理在常溫常壓下進行，所述還原劑用量與所述廢鋁蝕刻液的硝酸以摩爾比計為(1 .5～1 .8):1。

5.如權利要求1所述的廢鋁蝕刻液回收磷酸的方法，其特征在于，所述易揮發的醇類化合物為乙醇，相應的所述易揮發的酯類化合物為乙酸乙酯。

6.如權利要求5所述的廢鋁蝕刻液回收磷酸的方法，其特征在于，所述酯化反應條件為：反應溫度為60～70℃，反應時間為2～4h，所述醇類化合物用量與所述廢鋁蝕刻液中的乙酸以摩爾比計為(1 .3～1 .8):1。

7.如權利要求1所述的廢鋁蝕刻液回收磷酸的方法，其特征在于，步驟S3首先升溫至120～130℃，反應0 .5～1 .5h后，在壓力0 .05～0 .10Mpa、溫度110～125℃下減壓蒸餾。

8.如權利要求1所述的廢鋁蝕刻液回收磷酸的方法，其特征在于，步驟S4所述金屬去除劑為選自硫化氫或金屬螯合劑中的一種或多種組合；所述金屬螯合劑為有機硫或無機硫螯合劑，用量為所述廢鋁蝕刻液質量的0.03～0 .1％。

9.如權利要求1所述的廢鋁蝕刻液回收磷酸的方法，其特征在于，將步驟S1產生的所述氮氧化合 物收集，采用SNCR或SCR方法進行脫硝凈化處理，采用尿素

或氨作為還原劑，將NO還原為氮氣達標排放。