[發(fā)明專利]一種阻燃劑、阻燃環(huán)氧樹脂及二者的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011631995.3
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN112592492B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 屈紅強(qiáng);李佳賀;孟偉華;畢雪;彭珊;徐建中
• 申請（專利權(quán)）人: 河北大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G83/00
• 分類號(hào): C08G83/00;C08L63/00;C08L87/00
• 代理公司: 石家莊國域?qū)＠虡?biāo)事務(wù)所有限公司 13112
• 代理人: 胡澎

1.一種阻燃劑，其特征是，通過下述方法制得：先將1份膨脹石墨材料（重量份，下同）與10份去離子水添加到球磨機(jī)的反應(yīng)釜中，以2500rpm的轉(zhuǎn)速球磨48h，然后收集產(chǎn)物并置于烘箱中，在60℃下干燥24h，制成膨脹石墨納米片；再將ZrCl₄溶于二甲基甲酰胺中，得到濃度為0.0066~0.0132 mol/L的ZrCl₄溶液，將對(duì)氨基苯甲酸溶于上述ZrCl₄溶液中，得到濃度為0.0059~0.0118 mol/L的對(duì)氨基苯甲酸溶液，將占對(duì)氨基苯甲酸溶液體積5.55%~11.11%的冰醋酸和占ZrCl₄質(zhì)量2.81%~5.62%的膨脹石墨納米片混入對(duì)氨基苯甲酸溶液中，混合均勻后，利用微波合成儀，在加熱功率70W、120~140℃溫度下進(jìn)行微波合成反應(yīng)20~40min，收集微波合成出的反應(yīng)所得物進(jìn)行固液分離，將分離后的固態(tài)物先用甲醇離心洗滌三次，再用二甲基甲酰胺離心洗滌三次，然后放入烘箱中在80℃下真空干燥12h，通過上述的微波水熱法在膨脹石墨納米片的表面負(fù)載UiO-66-NH₂；最后將制得物與六氯環(huán)三磷腈分散在四氫呋喃中進(jìn)行反應(yīng)接枝，反應(yīng)生成物固液分離后即得球磨石墨納米片負(fù)載UiO-66-NH₂接枝HCCP阻燃劑。

2.一種阻燃劑的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

（a）將1份膨脹石墨（重量份，下同）與10份去離子水添加到球磨機(jī)的反應(yīng)釜中，以2500rpm轉(zhuǎn)速球磨48h，然后收集產(chǎn)物并置于烘箱中，在60℃下干燥24h，成為膨脹石墨納米片；

（b）將ZrCl₄溶于二甲基甲酰胺中，得到濃度為0.0066~0.0132 mol/L的ZrCl₄溶液；將對(duì)氨基苯甲酸溶于上述ZrCl₄溶液中，得到濃度為0.0059~0.0118 mol/L的對(duì)氨基苯甲酸溶液；將占對(duì)氨基苯甲酸溶液體積5.55%~11.11%的冰醋酸和占ZrCl₄質(zhì)量2.81%~5.62%的膨脹石墨納米片混入對(duì)氨基苯甲酸溶液中，混合均勻后，利用微波合成儀，在加熱功率70W、120~140℃溫度下進(jìn)行微波合成反應(yīng)20~40min，收集微波合成出的反應(yīng)所得物進(jìn)行固液分離，將分離后的固態(tài)物先用甲醇離心洗滌三次，再用二甲基甲酰胺離心洗滌三次，然后放入烘箱中在80℃下真空干燥12h，制得石墨片負(fù)載UiO-66-NH₂；

（c）將六氯環(huán)三磷腈溶于四氫呋喃中，得到濃度為0.0019 mol/L的六氯環(huán)三磷腈溶液，加入與六氯環(huán)三磷腈的質(zhì)量比為1.36︰1的石墨片負(fù)載UiO-66-NH₂，在40℃下超聲處理2h；再在80℃下微波合成反應(yīng)30min，反應(yīng)所得物固液分離，將分離后的固態(tài)物先用甲醇離心洗滌三次，再用二甲基甲酰胺離心洗滌三次，最后在70℃下真空干燥12h，即得球磨石墨納米片負(fù)載UiO-66-NH₂接枝HCCP阻燃劑。

3.權(quán)利要求1所述的球磨石墨納米片負(fù)載UiO-66-NH₂接枝HCCP阻燃劑在制備阻燃材料方面的應(yīng)用。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的球磨石墨納米片負(fù)載UiO-66-NH₂接枝HCCP阻燃劑在制備阻燃材料方面的應(yīng)用，其特征是，所述球磨石墨納米片負(fù)載UiO-66-NH₂接枝HCCP阻燃劑在制備阻燃環(huán)氧樹脂中的應(yīng)用。