[發(fā)明專利]一種金納米棒材料的可控腐蝕方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011631711.0 | 申請(qǐng)日： | 2020-12-30 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN112792351A | 公開(kāi)（公告）日： | 2021-05-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 鄧天松;衛(wèi)鳴璋;張棋;顧伊杰;程知群 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 杭州電子科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B22F9/24 | 分類號(hào)： | B22F9/24;B22F1/02;B22F1/00;C23F1/30;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 浙江永鼎律師事務(wù)所 33233 | 代理人： | 陸永強(qiáng) |
| 地址： | 310018 浙*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 納米 材料 可控 腐蝕 方法 | ||
本發(fā)明公開(kāi)了一種金納米棒材料的可控腐蝕方法，首先使用十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)與油酸鈉(NaOL)作為雙表面活性劑，采用種子介導(dǎo)法(seed?mediated)合成金納米棒。將一定量的CTAB與氯金酸(HAuCl4)混合與瓶中，再加入冰水混合物配制而成的硼氫化鈉(NaBH4)，經(jīng)磁力攪拌器劇烈攪拌2分鐘后溶液由金黃色變成棕黃色。靜置30分鐘，此為種子溶液；將對(duì)應(yīng)低濃度的CTAB、NaOL在50℃下溶解于另一瓶中作為生長(zhǎng)溶液，冷卻至30℃左右，再加入硝酸銀(AgNO3)、氯金酸。在室溫下攪拌60?90分鐘后溶液由金黃色變澄清；依次加入濃鹽酸(37wt.％)、抗壞血酸(AA)與種子溶液。并用磁力攪拌器劇烈攪拌，之后恒溫30℃靜置12小時(shí)，得到金納米棒原料。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及光子納米晶體材料的制備領(lǐng)域，尤其涉及一種金納米棒材料的可控腐蝕方法。
背景技術(shù)
近年來(lái)，由于金納米棒在化學(xué)和生物傳感、分子成像、光熱治療等領(lǐng)域的潛在應(yīng)用，金納米棒的研究受到了廣泛的關(guān)注。為了獲得具有理想尺寸和形狀依賴性的光學(xué)性質(zhì)和生物相容性的金納米棒，有大量的方法已被研究與發(fā)展進(jìn)行金納米棒尺寸與形狀的控制，例如，使用模板的化學(xué)合成、基于電化學(xué)或光化學(xué)的方法、種子介導(dǎo)的生長(zhǎng)等等。由于金納米晶體生長(zhǎng)容易受外部環(huán)境所影響，因?yàn)橐恍┎淮_定性以及誤差最終生長(zhǎng)出的材料有概率與預(yù)期有所不同，而重新生長(zhǎng)所需的材料以及時(shí)間是較多的，此時(shí)，金納米棒的可控腐蝕成為了一種調(diào)整方法，根據(jù)不同的尺寸需要對(duì)金納米棒進(jìn)行不同程度的可控腐蝕，可以彌補(bǔ)生長(zhǎng)過(guò)程中的偏差。顆粒生長(zhǎng)后的選擇性腐蝕允許更精確地控制長(zhǎng)徑比。前人通過(guò)氰化物，Au3+，O2和H2O2的氧化作用已經(jīng)證明了這一點(diǎn)。可控腐蝕優(yōu)先發(fā)生在納米棒的末端，保持直徑不變。因此，選擇性地縮短金納米棒，能夠更精確地控制長(zhǎng)徑比，從而調(diào)控表面等離激元共振峰的位置。
發(fā)明內(nèi)容
為了實(shí)現(xiàn)金納米棒材料的可控腐蝕，本發(fā)明首先用NaOH催化TEOS水熱反應(yīng)，生長(zhǎng)一層介孔二氧化硅材料，并將產(chǎn)物在50℃-70℃下加熱，加入少量濃鹽酸進(jìn)行刻蝕。通過(guò)控制反應(yīng)溫度與濃鹽酸的量進(jìn)而調(diào)整反應(yīng)速率。在不同反應(yīng)時(shí)間下可得到不同腐蝕程度的金納米棒樣品。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：
一種金納米棒的可控腐蝕方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟S1,制備種子溶液。
步驟S2,制備生長(zhǎng)溶液并進(jìn)行生長(zhǎng)。油酸鈉中的C-C雙鍵將生長(zhǎng)溶液中的Au3+還原為Au+，加入鹽酸調(diào)控抗壞血酸酸根水解的速率，控制反應(yīng)速率。Ag+目的為調(diào)節(jié)金納米棒的轉(zhuǎn)化率與形貌，與CTAB共同作用使金納米晶體沿著兩端生長(zhǎng)成棒狀。
步驟S3，將生長(zhǎng)溶液離心清洗，加入NaOH，并按30分鐘的時(shí)間間隔分6次加入TEOS溶液并攪拌。將步驟S2中合成的金納米棒產(chǎn)物表面包裹介孔二氧化硅。離心清洗后以1:1的比例加入水與乙醇分散，并加入少量濃鹽酸，加熱。
其中，所述步驟S1包括以下步驟：
S10:將10mL 0.1M CTAB與0.25mL 10mM HAuCl4混合于瓶中，用冰水混合物與稱量好的一定質(zhì)量NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中劇烈攪拌。溶液由金黃色變?yōu)樽攸S色，此為種子溶液。
其中，所述步驟S2進(jìn)一步包括以下步驟：
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