[發明專利]一種制備三氟甲磺酸鋰的方法及裝置

有效

• 申請號: 202011631435.8
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112778170B
• 公開（公告）日: 2022-12-27
• 發明（設計）人: 羅建志;李虹嶙;花瑩曦;袁瑞玲;李柄緣;張明杰;張帥;魯毅
• 申請（專利權）人: 中船(邯鄲)派瑞特種氣體股份有限公司
• 主分類號: C07C303/32
• 分類號: C07C303/32;C07C303/44;C07C309/06
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 溫子云;楊志兵

1.一種制備三氟甲磺酸鋰的裝置，包括：

真空裝置(1)；

原料儲存及加入裝置(2)；

反應器(3)，其頂部與真空裝置(1)連接，底部與所述原料儲存及加入裝置(2)連接：

回流裝置(5)，其底部與所述反應器(3)連接；

氣體分散器(4)，其安裝在所述反應器(3)的底部；

干燥裝置(6)，其與所述反應器(3)的底部連接，且與所述回流裝置(5)的回流出口連接；

放空口F，其與所述回流裝置(5)的回流出口連接；

所述回流裝置(5)與所述放空口F之間設有閥門V1，且所述回流裝置(5)與所述干燥裝置(6)之間設有閥門V2。

2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于：所述回流裝置(5)為列管式換熱器。

3.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于：所述的反應器(3)內設有攪拌裝置、帶夾套和加熱裝置。

4.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于：所述氣體分散器(4)的孔徑≤5μm。

5.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于：所述的干燥裝置(6)為錐形反應釜，其內設有螺帶式攪拌結構，所述干燥裝置(6)還設有加熱裝置。

6.一種制備三氟甲磺酸鋰的方法，其特征在于：所述方法采用權利要求1-5任一項所述的裝置，所述方法包括以下步驟：

在反應器內先放入鋰鹽和丁酮有機溶劑，將與所述反應器連接的回流裝置的溫度控制在-30～-10℃，再將三氟甲磺酰氯CF₃SO₂Cl從反應器底部進入，通過設置在反應器底部的氣體分散器向上和鋰鹽反應，反應溫度控制在20～40℃，生成的三氟甲磺酸鋰溶于丁酮，將未反應的鋰鹽和其他雜質過濾掉后，進入干燥裝置進行干燥，干燥條件：溫度100～150℃，壓力為5～15kPa，最后得到純度大于99.95％的三氟甲磺酸鋰，其中水分含量≤50ppm，F^-≤10ppm，SO₄^2-≤40ppm，Cl^-≤5ppm，Na≤10ppm、K≤5ppm、Ca≤5ppm、Fe≤2ppm、CO₃^2-≤50ppm，Mg、Pb、Al、Zn、Ni及Cu離子含量均≤1ppm，色度HAZEN10LiTA/DME≤50HAZEN，濁度≤50ppm；所述鋰鹽為碳酸鋰。

7.根據權利要求6所述的三氟甲磺酸鋰的制備方法，特征在于：所述碳酸鋰的純度≥99.99％，其中F^-≤10ppm，SO₄^2-≤40ppm，Cl^-≤5ppm，Na≤10ppm，K≤5ppm，Ca≤5ppm，Fe≤2ppm，Mg、Pb、Al、Zn、Ni及Cu離子含量均≤1ppm，色度HAZEN10Li₂CO₃/HNO₃≤20HAZEN。

8.根據權利要求6所述的三氟甲磺酸鋰的制備方法，其特征在于：所述三氟甲磺酰氯的純度≥99.5％，其中F^-≤10ppm，SO₄^2-≤40ppm，Cl^-≤5ppm，Na≤10ppm，K≤5ppm，Ca≤5ppm，Fe≤2ppm，Mg、Pb、Al、Zn、Ni及Cu離子含量均≤1ppm，色度≤5HAZEN。

9.根據權利要求6所述的三氟甲磺酸鋰的制備方法，其特征在于：所述丁酮的純度≥99.5％，其中F^-≤10ppm，SO₄^2-≤10ppm，Cl^-≤5ppm，Na≤10ppm，K≤5ppm，Ca≤5ppm，Fe≤2ppm，Mg、Pb、Al、Zn、Ni及Cu離子含量均≤1ppm，色度≤5HAZEN。

10.根據權利要求6所述的三氟甲磺酸鋰的制備方法，所述的三氟甲磺酰氯、鋰鹽和丁酮的摩爾比為1：(0.50～0.65)：(0.23～0.4)；所述三氟甲磺酰氯的加料速度和回流裝置的換熱面積比為：(1～2)kg/(h·m²)；所述干燥方式為：在錐形反應釜干燥器內干燥，控制溫度為100～150℃，壓力為5～15kPa，干燥時間為6～15h。