[發明專利]具有良好耐候性的專用環氧樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 202011630522.1
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN113045857A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 王章安;王艷青
• 申請（專利權）人: 達森（天津）材料科技有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K13/06;C08K9/04;C08K3/04;C08K3/22;C08K3/36;C08K5/05
• 代理公司: 北京中企鴻陽知識產權代理事務所(普通合伙) 11487
• 代理人: 汪斌

本發明涉及一種具有良好耐候性的專用環氧樹脂的制備方法，包括環氧樹脂主劑的制備、含有二氧化鈦以及納米二氧化硅碳納米管的制備、配增強增韌液的制備、固化劑的制備以及環氧樹脂的制備。通過本發明方法制備的具有良好耐候性的專用環氧樹脂不僅具有防腐蝕和具有較高的彎曲強度，平均彎曲強度等于或大于145MPa，彎曲強度提高了24％，并且其Tg溫度達190℃?220℃。

技術領域

本發明屬于新型環氧樹脂制備技術領域，具體涉及一種具有良好耐候性的專用環氧樹脂的制備方法。

背景技術

有桿抽油是世界各產油國應用最為廣泛的機械采油技術，目前所用的抽油桿絕大多數都采用金屬抽油桿，主要是鋼制抽油桿等，鋼制抽油桿的缺點和失效的主要原因是：1.自重大(抽油機載荷大，耗電多)；2.易腐蝕；3.易出現疲勞斷裂(抗疲勞性能差，使用壽命短)；4.常出現接頭斷裂(維修耗時長，降低產油量)；5.活塞效應等。

為解決鋼制抽油桿的前述問題，降低能耗和提高產油量，目前使用的碳纖維復合材料抽油桿及專用的油井作業設備和碳纖維復合材料抽油桿，碳纖維復合材料抽油桿主要優點是：1.質輕，比重是鋼抽油桿的1/4左右；2.耐腐蝕；3. 高強度(強度是鋼桿的3倍)；4.耐疲勞；5.機構功能一體化等優點。

目前使用的還有乙烯基酯樹脂和碳纖維通過拉擠工藝制作碳纖維復合材料抽油桿，例如：E-51環氧樹脂加酸酐固化劑/碳纖維復合材料連續抽油桿的，并在個別油田進行了少量油井的試驗，到目前為止，已經表明碳纖維桿比鋼桿具有明顯的節能和增加油井產量的雙重效果。

但是，由于乙烯基酯樹脂固化收縮率較大，其耐腐蝕性尤其是耐堿性較差等原因，用碳纖維/乙烯基酯樹脂拉擠成型的抽油桿，長期在酸堿鹽等腐蝕較重的油井中使用，不一定是最佳的選材；E51環氧樹脂和酸酐固化劑固化后存在脆性較大，韌性較低，耐高溫性能不高問題。

專利號為：CN201911406088.6發明專利公開了一種具有良好耐候性的專用環氧樹脂的制備方法，包括環氧樹脂主劑的制備、功能化碳納米管的制備、配增強增韌液的制備、固化劑的制備以及環氧樹脂的制備。通過本發明方法制備的石油開采抽油桿專用防腐蝕耐高溫環氧樹脂具有耐高溫、防腐蝕并且具有較高的彎曲強度，其Tg溫度達180℃-200℃，Tg溫度提高50％以上，幾乎可以滿足所有油田包括高溫油井及超深井抽油桿生產和使用的需要，平均彎曲強度等于或大于150MPa，彎曲強度提高了25％。

但是上述材料還有提高耐候性的空間。

發明內容

為解決現有技術中存在的問題，本發明提供一具有良好耐候性的專用環氧樹脂的制備方法，按照先后順序包括以下步驟：

將4,4’二氨基二苯甲烷四縮水甘油胺、氨酚基三官能團環氧樹脂、雙酚A 環氧樹脂和三羥甲基丙烷三縮水甘油醚，加入到反應釜內攪拌制得環氧樹脂主劑；

在去離子水中加入碳納米管和偶聯劑，攪拌均勻制得混合物，將混合物經過分散機分散，制得碳納米管分散的溶液，采用乙醇或者丙酮對分散后的納米碳管進行清洗，然后對清洗后的納米碳管再進行干燥，制得功能化碳納米管；

將三羥甲基丙烷三縮水甘油醚、第二步制得的功能化碳納米管和苯甲醇灌裝在反應釜內充分攪拌的同時通過超高頻震蕩把功能化碳納米管充分并均勻彌散在此匹配增強增韌液之中，制得這種匹配增強增韌液；

將95份改性甲基六氫苯酐和5份咪唑混合制得固化劑；

將步驟(1)制備的環氧樹脂主劑、步驟(3)制備的匹配增強增韌液和步驟(4)制備的固化劑進行攪拌化合即得石油開采抽油桿專用防腐蝕耐高溫環氧樹脂。

優選的是，步驟(1)中，各組分的重量份數為：30-35份的4,4’二氨基二苯甲烷四縮水甘油胺，30-35份的氨酚基三官能團環氧樹脂，30-35份的雙酚 A環氧樹脂，5-10份三羥甲基丙烷三縮水甘油醚。