[發明專利]一種臨床研究血漿樣品中喹硫平濃度的分析方法在審
| 申請號: | 202011630027.0 | 申請日: | 2020-12-31 |
| 公開(公告)號: | CN112834679A | 公開(公告)日: | 2021-05-25 |
| 發明(設計)人: | 陳云輝;鐘勘;陳鑫;楊勇;鈕小英;高妍;姜金方;周茂金 | 申請(專利權)人: | 蘇州海科醫藥技術有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/88 | 分類號: | G01N30/88 |
| 代理公司: | 北京同輝知識產權代理事務所(普通合伙) 11357 | 代理人: | 劉洪勛 |
| 地址: | 215000 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 臨床 研究 血漿 樣品 中喹硫平 濃度 分析 方法 | ||
1.一種臨床研究血漿樣品中喹硫平濃度的分析方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1:血漿樣品前處理,向96孔板中加入血漿樣品,內標溶液和乙腈,渦流振蕩,離心,取出上清轉移至96孔板中,進行LC-MS/MS分析;
步驟2:色譜分離;
色譜條件,色譜柱:XDB-C18柱,1.8μm,50×4.6mm;進樣量:1μL;柱溫:40℃;流動相A相選用10mM醋酸銨水溶液含0.1%甲酸,流動相B項為乙腈含0.1%甲酸,采用體積比為40:60的A:B相等度洗脫;自動進樣器溫度為4℃,流動相的流速為:0.5mL/min;
步驟3:質譜檢測;
質譜條件:電噴霧電離源;電壓為5500V;離子源溫度為500℃;Curtain Gas和CID壓力分別為35和9psi;掃描模式為+MRM;監測離子反應分別為:喹硫平,m/z 384.1→m/z 279.2;喹硫平-d8,m/z 392.2→m/z 286.1;CE為38eV;DP為80V;掃描時間為250ms。
2.根據權利要求1所述的一種臨床研究血漿樣品中喹硫平濃度的分析方法,其特征在于:步驟1血漿樣品前處理,取50.0μL血漿樣品,分別加入50.0μL內標工作液、500μL甲醇,渦流10min,以4500rpm轉速離心10min,取出上清200μL轉移至96孔板中,取1.00μL進行LC-MS/MS分析。
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