[發明專利]苯二酚類生物活性物質的制備方法有效
| 申請號: | 202011628113.8 | 申請日: | 2020-12-31 |
| 公開(公告)號: | CN112661611B | 公開(公告)日: | 2023-04-14 |
| 發明(設計)人: | 李健雄;王海 | 申請(專利權)人: | 武漢英納氏藥業有限公司 |
| 主分類號: | C07C37/055 | 分類號: | C07C37/055;C07C41/30;C07F9/40;C07C39/21;C07C43/215 |
| 代理公司: | 武漢惠創知識產權代理事務所(普通合伙) 42243 | 代理人: | 童思明 |
| 地址: | 430074 湖北省*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 苯二酚類 生物 活性 物質 制備 方法 | ||
1.苯二酚類生物活性物質的制備方法,其特征在于,所述方法包括:在二甲亞砜中,4-異丙基-3,5二甲氧基苯甲醇與亞磷酸三乙酯在碘化鉀和四丁基碘化銨作用下進行反應,反應溫度為80-130℃,反應完成后,降溫,加入苯甲醛,再緩慢加入氫氧化鈉進行維蒂希反應,反應溫度為20-30℃,反應完成后降溫,再加水、過濾和重結晶得到E-4-異丙基-3,5-二甲氧基-二苯乙烯;所述3,5二甲氧基-4-異丙基苯甲醇、碘化鉀、四丁基碘化銨、氫氧化鈉和亞磷酸三乙酯的摩爾比為1:0.01-0.1:0.01-0.1:0.1-0.5:1.1-3.0;
在氮氣保護下,E-4-異丙基-3,5-二甲氧基-二苯乙烯在吡啶鹽酸鹽的作用下脫甲基,反應溫度為180℃以上,反應完成后冷卻至85-95℃,加入分離溶劑,過濾分離吡啶鹽酸鹽,濾液經純化后得到3,5-二羥基4-異丙基二苯乙烯,所述分離溶劑為甲苯或二甲苯,所述E-4-異丙基-3,5-二甲氧基-二苯乙烯、吡啶鹽酸鹽和分離溶劑的質量比為1:1-6:5-12。
2.根據權利要求1所述的苯二酚類生物活性物質的制備方法,其特征在于,所述純化過程為:濾液依次經酸洗、脫色、過濾、濃縮和重結晶處理得到精品。
3.根據權利要求1所述的苯二酚類生物活性物質的制備方法,其特征在于,所述方法還包括:E-4-異丙基-3,5-二甲氧基-二苯乙烯還原得到3,5-二甲氧基4-異丙基二苯乙烷,所述3,5-二甲氧基4-異丙基二苯乙烷在吡啶鹽酸鹽的作用下脫甲基得到3,5-二羥基4-異丙基二苯乙烷;或者3,5-二羥基4-異丙基二苯乙烯還原得到3,5-二羥基4-異丙基二苯乙烷。
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