[發明專利]無機-纖維素原料制備的氮硫共摻雜層狀多孔碳雜化材料及制備和應用

有效

• 申請號: 202011627960.2
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112837947B
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發明（設計）人: 藺華林;李夢琰;葉偉林;唐意紅;李欣;袁銘霞;陳哲;嚴春陽
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/40
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 陳天寶

本發明涉及一種無機?纖維素原料制備的氮硫共摻雜層狀多孔碳雜化材料及制備和應用，制備過程包括：將纖維素與氨水在水浴條件下攪拌混合后，抽濾，所得產物洗滌、干燥后，得到氨化纖維素；將氨化纖維素與硫酸鐵加入水中，水熱反應，預碳處理，得到預碳化產物；將預碳化產物與活化劑、水混合均勻，高溫煅燒，洗滌、干燥，即得到氮硫共摻雜層狀多孔碳雜化材料。與現有技術相比，本發明利用自然界大量存在的纖維素為碳前驅體，節約成本，屬于綠色工藝，同時摻雜了金屬元素提高多孔碳材料的贗電容性能，大幅增強了電極材料的儲電能力。

技術領域

本發明涉及超級電容器電極材料制備技術領域，尤其是涉及一種無機-纖維素原料制備的氮硫共摻雜層狀多孔碳雜化材料及制備和應用。

背景技術

能源對于人類的生活有很深的影響，目前，化石燃料仍為世界上大部分的能源需求做著貢獻，而且隨著全球經濟擴張和人口激增，煤、石油和天然氣等化石燃料的消耗急劇增加。近年來，太陽能、潮汐能、水力能、風能、生物能等等新能源不斷被人們提及、研究、應用。超級電容器作為一種新型的儲能裝置因為具有高的功率密度和良好的循環穩定性，在消費電子產品，醫療設備及混合動力汽車方面都得到了大量應用。

超級電容器由于可以提供高的功率密度、極好的循環穩定性以及具有發展成接近傳統電池的能量密度的潛力從而吸引了人們極大的關注。相比于一些導電聚合物、金屬氧化物等電極材料，多孔碳材料的比容量往往比較低。碳基電極材料作為雙電層電活性材料雖然具有諸多優點，但因其較小的電勢窗口和比電容，已無法完全滿足科技發展的需求。為解決這一問題，通常將其與金屬氧化物等進行復合，從而提高其整體電化學性能。為了使多孔碳材料的電化學性能得到進一步的改善，眾多研究者常常把雜原子引入多孔碳材料中，并且大量研究結果表明該方法行之有效。在元素周期表中，氮原子與碳原子相鄰，理論上而言，通過物理或化學的方法，氮、硫原子是比較容易替換碳原子的。因此，在該研究領域人們的研究熱點聚焦到了雜原子摻雜多孔碳材料方向上來。

生物質活性炭具有比表面積高、成本低廉，循環壽命長、電導率高、環境友好和方法簡單等優點。因此，亟需探索出一種合適的以生物質為原料制備N，S共摻雜的層狀多孔碳雜化材料的方法，以此用作超級電容器的電極材料的工業化生產。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種無機-纖維素原料制備的氮硫共摻雜層狀多孔碳雜化材料及制備和應用，通過無機物引入進行N，S共摻雜，得到了含硫的氨化纖維素前驅體，通過預碳化和活化后的碳化得到最終的層狀多孔碳雜化材料，促進了無機-纖維素原料生產的超級電容器的電極材料的工業化生產。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

本發明的第一個目的是保護一種無機-纖維素原料制備氮硫共摻雜層狀多孔碳雜化材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將纖維素與氨水在水浴條件下攪拌混合后，抽濾，所得產物洗滌、干燥后，得到氨化纖維素；

S2：將S1中得到的氨化纖維素與硫酸鐵加入水中，移入反應器中進行水熱反應，所得反應產物進行預碳處理，得到預碳化產物；

S3：將S2中得到的預碳化產物與活化劑、水混合均勻，烘干后進行高溫煅燒，將所得煅燒產物洗滌、干燥，即得到氮硫共摻雜層狀多孔碳雜化材料。

進一步地，S1中所述氨水的質量分數為25%，纖維素與氨水的質量比為10-15:100。

進一步地，S1中所述水浴條件的溫度為60-80℃，水浴時間為8-12h。

進一步地，S2中所述氨化纖維素與硫酸鐵的質量比為（8-12）：1。

進一步地，S2中所述水熱反應的溫度為180℃，水熱反應時間為24h。

進一步地，S2中所述預碳處理的過程為將水熱反應后的產物干燥并置入惰性氣體中進行加熱，預碳處理的溫度為500℃，時間為2h。