[發明專利]一種在微通道中利用氣體驅動液相剝離制備石墨烯的方法

有效

• 申請號: 202011626371.2
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112624094B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 張智亮;繆鑫峰;計建炳
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;朱思蘭

一種在微通道中利用氣體驅動液相剝離制備石墨烯的方法：將石墨分散液通入微通道反應器的液相入口通道中，同時將空氣通入微通道反應器的氣相入口通道中，液相、氣相匯合后，液體在氣體的驅動下從微通道反應器的氣液出口通道流出，得到一次剝離后的分散液，重復剝離操作，收集循環剝離后的分散液，離心，取上層清液，干燥后即得石墨烯粉體；本發明制備石墨烯的反應條件可調節、設備簡單、生產成本低、效率高、石墨烯品質高，可運用于生物醫學、光電材料、能源等領域。

技術領域

本發明涉及一種在微通道中利用氣體驅動液相剝離制備石墨烯的方法，屬于石墨烯制備技術領域。

背景技術

石墨烯，厚度僅為一個碳原子的二維納米材料，自2004年被英國科學家Geim等發現以來，因其優異的物理和化學性質，例如高機械強度、高載流子遷移率、高導電性等，在電子、催化、能源儲存與轉換及復合材料等領域展現出了廣闊的應用前景。盡管如此，但石墨烯的應用仍然面臨著巨大的挑戰，其中的一個基本問題是如何實現高品質石墨烯的規模化、低成本制備。

目前，石墨烯的制備方法包括液相剝離法、機械剝離法、氧化還原法、化學氣相沉淀法、外延生長法等等。其中，液相剝離法被認為是最有前景規模化制備高品質石墨烯的方法之一。研究發現，對于石墨烯的剝離，存在一個高達10⁴s^-1臨界剝離的剪切速率。為了達到該臨界剪切速率，通常需要施加高強度的機械力，例如高壓均質或高速攪拌等，這一方面會增加能耗，更重要的是會使石墨烯碎片化，降低其品質。

針對此問題，本發明提供一種在微通道反應器中、利用氣體驅動的石墨烯剝離技術，其原理為：石墨分散液在壓縮氣體的驅動下，在微通道中高速流動，從而使流體與微通道各部位(包括氣液匯合點、微通道內部及出口)之間產生高速的剪切作用，進而將石墨剝離成石墨烯。同時，由于微通道的限域作用降低了橫向作用力，因此可以得到高品質的石墨烯。

發明內容

本發明的目的是提供一種在微通道中利用氣體驅動液相剝離制備石墨烯的方法。

本發明的技術方案如下：

一種在微通道中利用氣體驅動液相剝離制備石墨烯的方法，所述方法按照如下步驟進行：

(1)將石墨分散在有機溶劑中，得到石墨分散液；

所述石墨分散液的初始濃度為1～80mg/mL；

所述有機溶劑選自N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、鄰二氯苯、苯乙烯、六氟苯、八氟甲苯、五氟苯腈、五氟吡咯、氯仿中的一種或兩種以上任意比例的混合溶劑，優選其中任意兩種體積比1：1～10的混合溶劑；

(2)將步驟(1)所得石墨分散液以流量0.1～4L/h通入微通道反應器的液相入口通道中，同時將空氣以流量10～400L/h通入微通道反應器的氣相入口通道中，液相、氣相匯合后，液體在氣體的驅動下從微通道反應器的氣液出口通道流出，得到一次剝離后的分散液；

所述微通道反應器由液相入口通道、氣相入口通道、氣液出口通道組成，所述液相入口通道和氣相入口通道匯合至氣液出口通道；

進一步，所述液相入口通道當量大小為100～500μm、長度為10～50mm；所述氣相入口通道當量大小為100～1000μm、長度為10～50mm；氣、液入口通道的以10～180°的角度匯合至氣液出口通道；所述氣液出口通道當量大小為100～1000μm、長度為20～150mm；

所述微通道反應器為剝離石墨產生石墨烯的場所，在狹窄的通道下，石墨分散液在急劇變化的壓力和流速下產生剪切力和碰撞效應，將石墨剝離成石墨烯；

(3)將步驟(2)所得一次剝離后的分散液再次通入微通道反應器，重復步驟(2)剝離操作，得到循環剝離后的分散液；

剝離石墨的循環次數越多，剝離效果越好，石墨烯產率越高，推薦重復剝離操作1～100次；