[發明專利]硝酸異辛酯聯產硫鎂肥的工藝方法

在審

• 申請號: 202011624760.1
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112661648A
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 黃占凱;董廣前;張曉行;張春麗;王會;趙洪;趙迎秋;李庚;吳巍
• 申請（專利權）人: 中海油天津化工研究設計院有限公司;中海油能源發展股份有限公司
• 主分類號: C07C201/02
• 分類號: C07C201/02;C07C203/04;C01F5/40;C05D5/00
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本發明屬于硝酸異辛酯聯產硫鎂肥的工藝方法。該工藝方法包括：將異辛醇與硝酸和硫酸的混合酸按比例在一定溫度下于微通道反應器中進行化學反應，然后將反應產物進行靜置，分出上層輕相經凈化干燥得到硝酸異辛酯產品，分出下層重相廢硫酸并采用鎂氧中和劑中和到中性，經陳化篩分得到硫鎂肥。本發明方法采用鎂氧中和劑中和硝酸異辛酯生產過程產生的廢硫酸生產硫鎂肥，即可解決硝酸異辛酯生產廢酸的環保問題，同時也可降低硫鎂肥的生產成本，解決了現有硝酸異辛酯規模化生產的制約瓶頸和環保問題。

技術領域

本發明涉及柴油十六烷值改進劑硝酸異辛酯的生產，具體涉及一種硝酸異辛酯聯產硫鎂肥的工藝方法。

背景技術

硝酸異辛酯作為優良的柴油十六烷值改進劑已廣泛應用于柴油十六烷值的改善。硝酸異辛酯一般采用異辛醇硝化法生產，硝酸和異辛醇在濃硫酸催化劑存在下于反應器中進行硝化反應，然后分離出催化劑硫酸得到硝酸異辛酯，硫酸作為催化劑在理論上沒有消耗。該反應是一個快速非均相放熱反應，反應熱約為91kJ/moL。由于在反應過程中密度較輕的原料異辛醇和產物硝酸異辛酯在上層有機相，密度較重的硝酸、硫酸和水在下層酸相，極易由于反應體系的不均勻造成安全隱患，同時也是提高生產效率的關鍵影響因素。硝酸異辛酯的傳統生產工藝是采用攪拌反應釜進行間歇生產，由于該反應比較激烈同時放出大量的反應熱，如果不能及時將反應熱移出反應體系，反應體系將瞬間溫度升高，隨著反應物繼續加入將導致物料爆沸從反應釜溢出及硝酸分解產生有毒的氧化氮氣體擴散，同時副反應發生導致產物中難以分離的雜質升高甚至高熱累計導致物料燃燒或爆炸。由于攪拌反應釜存在加料比較集中難以瞬間擴散等固有困難，造成反應在高溫局部發生，所以采用該方法生產硝酸異辛酯產品通常純度較低，質量難以保證。

近年來，由于微通道反應工藝的運用，硝酸異辛酯的反應安全性得到了較大改善。但是，由于硝酸異辛酯的生產采用濃硫酸作為催化劑，反應完成后分離出來的廢硫酸中含有少量的硝酸、異辛醇和其它有機雜質，由于少量的硝酸和異辛醇的存在，該物料極不穩定，隨著環境變化可能繼續反應并放出有毒的氧化氮氣體，同時由于殘留硝酸與異辛醇繼續反應放熱溫度隨時上升，給臨時儲存和循環使用帶來很多安全環保問題和生產工藝不確定性。同時由于原材料帶來雜質的累計，直接循環使用將影響產品質量，致使廢硫酸難以直接返回合成工藝循環利用。所以，反應副產物廢硫酸一般需要高溫蒸餾精制才能循環使用，高溫蒸餾精制不但成本費用無法接受，生產設備要求也非常苛刻。所以大量的廢硫酸不能得到適當處理也是影響硝酸異辛酯規模化生產的重要制約因素。

中國專利200910218792.9公開了一種硝酸異辛酯的連續生產工藝。將工業發煙硝酸和濃硫酸混合成的混酸和醇送入微管式反應器里進行反應，混酸和醇在反應器內的停留時間小于1000毫秒，反應溫度40～70℃，反應壓力0.1～5MPa，混酸與醇的流量比0.5～2：1；產物自微管式反應器的出口連續流入醇酸分離罐，除去酸層后進入粗產品罐；(3)粗產品經水洗、堿洗、再水洗至中性，通過干燥單元脫除微量水分后得到最終產品。該專利未詳細說明廢硫酸的處理方法。