[發(fā)明專利]C5石油樹脂生產(chǎn)中催化劑在線旋流活性恢復(fù)方法和裝置

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011623787.9
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112791669A
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李劍平;汪華林;代黎;王堯;沈其松;楊孟君;胡江青;孫向東;張陽志;李來福;常迪
• 申請（專利權(quán)）人: 華東理工大學(xué)
• 主分類號: B01J8/00
• 分類號: B01J8/00;B01J38/00;C08F240/00
• 代理公司: 上海專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 31100
• 代理人: 項丹

本公開涉及C5石油樹脂生產(chǎn)中催化劑在線旋流活性恢復(fù)方法和裝置，提供了一種C5石油樹脂生產(chǎn)中催化劑在線旋流活性恢復(fù)方法，該方法包括以下步驟：反應(yīng)釜中催化劑和聚合液組成的兩相混合物從反應(yīng)釜底部排出，進入催化劑在線旋流活性恢復(fù)旋流器中；所述兩相混合物在所述催化劑在線旋流活性恢復(fù)旋流器中實現(xiàn)催化劑活性恢復(fù)；以及離開所述催化劑在線旋流活性恢復(fù)旋流器的催化劑與聚合液匯集于同一管路，均勻混合后進入換熱器，恢復(fù)活性的催化劑與聚合液組成的兩相混合物儲存在換熱器，儲存至預(yù)定量后，將兩相混合物排入反應(yīng)釜循環(huán)使用。還提供了一種C5石油樹脂生產(chǎn)中催化劑在線旋流活性恢復(fù)裝置。

技術(shù)領(lǐng)域

本公開涉及一種C5石油樹脂生產(chǎn)工藝中活性恢復(fù)裝置，具體涉及一種C5石油樹脂生產(chǎn)工藝中催化劑在線旋流活性恢復(fù)方法和裝置。

背景技術(shù)

催化劑失活的最主要的原因是：(i)活性位的隔離和燒結(jié)；(ii)催化劑孔道和活性位被積碳和金屬沉積物的堵塞；(iii)活性位的中毒。對于催化劑活性位被隔離而引起的失活，主要是由于反應(yīng)過程劇烈，在催化劑活性位點附近生成大量反應(yīng)產(chǎn)物，促使反應(yīng)產(chǎn)物將催化劑顆粒包裹，并且因包裹層的滲透性較差，造成催化劑的活性降低。

C5石油樹脂生產(chǎn)工藝中主要在催化劑催化下發(fā)生聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)是把低分子量的單體轉(zhuǎn)化成高分子量的聚合物的過程，C5石油樹脂具有低分子量單體所不具備的可塑、成纖、成膜、高彈、快粘性好、粘接性能穩(wěn)定、耐熱性好等重要性能，可廣泛地用作塑料、纖維、橡膠、涂料、黏合劑以及其他用途的高分子材料。但同時，因聚合反應(yīng)中加入的引發(fā)劑都是化學(xué)活性很強的過氧化物，容易引起爆聚，短時間內(nèi)產(chǎn)生大量的爆聚物，而爆聚物的分子量高，粘性大易粘附并包裹催化劑，使催化劑快速失活。

石油樹脂生產(chǎn)工藝在工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)中多采用連續(xù)式設(shè)備。在生產(chǎn)過程中，往往需要不斷地向反應(yīng)釜中加入新鮮催化劑以維持反應(yīng)速率；同時，已經(jīng)失活或部分失活的催化劑隨反應(yīng)物料進入下一裝置。在該工藝過程中，爆聚使催化劑快速失活，為維持反應(yīng)平穩(wěn)進行，所需加入新鮮催化劑的用量大，使得生產(chǎn)成本大大提升；同時，大量的催化劑隨物料流出反應(yīng)釜，增加了催化劑脫除的處理量，增加生產(chǎn)成本的同時也會影響產(chǎn)品質(zhì)量。如何既能保證裝置反應(yīng)平穩(wěn)進行，又能減少催化劑用量并能保證最終的產(chǎn)品質(zhì)量，為下游裝置提供優(yōu)質(zhì)進料或生產(chǎn)合格產(chǎn)品是值得探討和研究的重要問題。

中國專利申請CN1440987A中公開了一種石油樹脂的聚合方法和設(shè)備，通過反應(yīng)器分段取熱的換熱設(shè)備實現(xiàn)反應(yīng)熱能及時、分段地導(dǎo)出，另外催化劑也是分批、分段投入的。反應(yīng)熱能的分段導(dǎo)出和催化劑的分段投入使得聚合反應(yīng)均勻、有序、緩和地進行，可以在一定程度上避免爆聚現(xiàn)象，減緩催化劑的失活，而且可以降低能耗。反應(yīng)器內(nèi)換熱設(shè)備的分段及催化劑投入的分段使得設(shè)備制造難度及成本增加，且增加了操作難度。

中國專利申請CN201521121710.6公開了一種制備石油樹脂的設(shè)備，該公開中兩臺聚合裝置串聯(lián)，一級裝置的原料為低聚樹脂，二級裝置的原料為一級反應(yīng)產(chǎn)物。一級裝置所用催化劑為二級裝置使用過的催化劑。通過這種方法可以在一定程度上減少催化劑的消耗量，節(jié)約成本。這種方法雖然提高了催化劑的利用率，但因爆聚等現(xiàn)象的存在使催化劑迅速失活，催化劑的消耗量依舊巨大。并且裝置的串聯(lián)使得工藝流程變長，設(shè)備投資高，操作復(fù)雜。

中國專利CN102086252B公開了一種連續(xù)聚合石油樹脂的工藝，生產(chǎn)過程中聚合反應(yīng)采用連續(xù)操作方式進行，原料在反應(yīng)釜中反應(yīng)后，進入冷凝器冷凝后，返回反應(yīng)釜繼續(xù)聚合。連續(xù)化聚合反應(yīng)，聚合過程平穩(wěn)，與單釜式間歇反應(yīng)相比，不易出現(xiàn)爆聚現(xiàn)象；且連續(xù)化生產(chǎn)，自動化操作可降低能耗。但催化劑消耗量依舊很大，使得成本增加。

綜上所述，目前石油樹脂生產(chǎn)工藝中對催化劑的失活的解決的方案多專注于反應(yīng)器的開發(fā)，通過優(yōu)化換熱、改進設(shè)備操作，來延長催化劑使用周期和提高催化劑利用率。但因石油樹脂生產(chǎn)的特點，僅僅改進反應(yīng)器設(shè)備不能從根本上解決催化劑失活的問題。因此，本領(lǐng)域迫切需要開發(fā)出能夠克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷的實現(xiàn)催化劑活性再生、延長催化劑壽命的方法和裝置。

發(fā)明內(nèi)容