[發明專利]一種鹽酸克林霉素棕櫚酸酯的精制方法

在審

• 申請號: 202011622885.0
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112661798A
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 韋家華;劉玉
• 申請（專利權）人: 海南海神同洲制藥有限公司
• 主分類號: C07H15/16
• 分類號: C07H15/16;C07H1/06
• 代理公司: 北京商專永信知識產權代理事務所(普通合伙) 11400
• 代理人: 歐陽石文;張函

1.一種鹽酸克林霉素棕櫚酸酯的精制方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將鹽酸克林霉素棕櫚酸酯粗品與水混合后加熱，冷卻后過濾，得濾液；

(2)向步驟(1)的濾液中加入溶劑進行超聲處理后，冷卻，加入鹽酸飽和乙醇溶液調節pH至2～3繼續加熱，加入保護劑和水，析出沉淀物后，離心，取上清液加入鹽酸調節pH至2～3，減壓濃縮至出現固體物，過濾得濾餅，濾餅用氯仿溶解后，在室溫條件下滴入乙腈，析出白色沉淀物；

(3)將步驟(2)中的白色沉淀物在中性氣氛下加壓過濾，再進行真空減壓抽濾，干燥，得鹽酸克林霉素棕櫚酸酯。

2.根據權利要求1所述一種鹽酸克林霉素棕櫚酸酯的精制方法，其特征在于，步驟(1)中，鹽酸克林霉素棕櫚酸酯粗品為按無水物計算，克林霉素質量百分比為10～60％的鹽酸克林霉素棕櫚酸酯。

3.根據權利要求1所述一種鹽酸克林霉素棕櫚酸酯的精制方法，其特征在于，步驟(1)中，鹽酸克林霉素棕櫚酸酯粗品和水的質量比為1：3～6；加熱為加熱至60～75℃保溫20～30min。

4.根據權利要求1所述一種鹽酸克林霉素棕櫚酸酯的精制方法，其特征在于，步驟(2)中，溶劑為丙酮、乙醇和氯仿按(1.1～1.3)：1：1.2的質量比混合所得。

5.根據權利要求1所述一種鹽酸克林霉素棕櫚酸酯的精制方法，其特征在于，步驟(2)中，濾液和溶劑的質量比為1：7～8。

6.根據權利要求1所述一種鹽酸克林霉素棕櫚酸酯的精制方法，其特征在于，步驟(2)中，超聲處理為在40～50℃的條件下超聲處理10～30min，超聲功率為300～350kw；繼續加熱為加熱至50～65℃，保溫10～15min。

7.根據權利要求1所述一種鹽酸克林霉素棕櫚酸酯的精制方法，其特征在于，步驟(2)中，保護劑為三甲基硅醚、己烷和丙酮按1:(1.8～2.3):(0.5～1.2)的質量比混合所得；濾液、保護劑和水的質量比為1:(0.3～0.5):1。

8.根據權利要求1所述一種鹽酸克林霉素棕櫚酸酯的精制方法，其特征在于，步驟(2)中，濾餅、氯仿和乙腈的質量比為1:6:(12～18)。

9.根據權利要求1所述一種鹽酸克林霉素棕櫚酸酯的精制方法，其特征在于，步驟(3)中，中性氣氛為氮氣、氦氣、氧氣中的一種。

10.根據權利要求1所述一種鹽酸克林霉素棕櫚酸酯的精制方法，其特征在于，步驟(3)中，加壓過濾的壓力為1.6～2.0MPa。