[發明專利]一種活性高純氧化鋁粉的制備方法

有效

• 申請號: 202011622183.2
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112645371B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: 劉光彥;叢佃凱;李昭靜;王良坤;王成偉;高宏艷
• 申請（專利權）人: 煙臺恒輝化工有限公司;臨朐恒輝新材料有限公司
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 煙臺上禾知識產權代理事務所(普通合伙) 37234
• 代理人: 高峰

本發明公開了一種活性高純氧化鋁粉的制備方法，包括以下步驟：1)將氫氧化鋁粉末和氫氧化鈉溶液混合，加壓至0.1?0.4MPa，升溫至110?140℃，反應2?6h，制得偏鋁酸鈉溶液；2)將步驟1)所得偏鋁酸鈉溶液與硫酸鋁溶液并流加入到攪拌反應釜中，升溫至30?60℃，開始反應，再加入碳酸鈉溶液控制反應液pH為9?10，繼續反應至反應完畢，升溫至70?90℃，靜置老化；3)將步驟2)老化后的混合液轉移至高壓釜中，增壓至0.3?0.6MPa，升溫至120?200℃，反應2?6h；4)對步驟3)產物進行洗滌、干燥、粉碎，即得。本發明方法制備的活性高純氧化鋁粉的孔徑為8?10nm，比表面積為200?220m²/g，孔容為0.5?0.6mL/g，且晶型好、純度高，能夠提高催化劑的穩定性和活性，可有效提高催化加氫的效率。

技術領域

本發明涉及催化劑載體材料領域，尤其涉及一種活性高純氧化鋁粉的制備方法。

背景技術

高純活性氧化鋁粉呈白色粉末狀，粒度均勻，易于分散，化學性能穩定，轉化率高、鈉含量低。同時高溫收縮性能適中，具有良好的燒結性能，被廣泛用于催化劑領域。酸溶后的高純活性氧化鋁粉具有膠粘性，作為粘結劑除能提高催化劑強度外，還可以調節催化劑孔徑分布，提高催化劑的水熱穩定性，調節催化劑酸性活性中心密度，提高催化活性。也可廣泛用于制作化工、煉油及石油化工各類反應的催化劑載體，如加氫精制催化劑載體，重整催化劑載體，甲烷化催化劑載體等。高純活性氧化鋁粉經脫水后也可作為催化劑使用，低溫焙燒后得到的γ-氧化鋁被用作Claus硫回收催化劑、乙醇異構化催化劑、乙醇脫水催化劑等。目前國內生產高純活性氧化鋁粉以鋁酸鈉溶液碳酸化法為主，生產中低檔產品，在催化劑領域的應用有限。

發明內容

本發明基于上述問題，提供一種活性高純氧化鋁粉的制備方法，包括以下步驟：1)將氫氧化鋁粉末和氫氧化鈉溶液混合，加壓至0.1-0.4MPa，升溫至110-140℃，反應2-6h，制得偏鋁酸鈉溶液；2)將步驟1)所得偏鋁酸鈉溶液與硫酸鋁溶液并流加入到攪拌反應釜中，升溫至30-60℃，開始反應，再加入碳酸鈉溶液控制反應液pH為9-10，繼續反應至反應完畢，升溫至70-90℃，靜置老化；3)將步驟2)老化后的混合液轉移至高壓釜中，增壓至0.3-0.6MPa，升溫至120-200℃，反應2-6h；4)對步驟3)產物進行洗滌、干燥、粉碎，即得。

步驟1)中，所述氫氧化鈉溶液的濃度為25-40wt％；氫氧化鋁和氫氧化鈉的摩爾比為1:(1.2-1.6)。

步驟2)中，所述硫酸鋁溶液中，氧化鋁的濃度為20-100g/L；偏鋁酸鈉溶液與硫酸鋁溶液的體積比為1:(0.1-1)。

本發明的有益效果是：本發明方法制備的活性高純氧化鋁粉的孔徑為8-10nm，比表面積為200-220m²/g，孔容為0.5-0.6mL/g，且晶型好、純度高，能夠提高催化劑的穩定性和活性，可有效提高催化加氫的效率。

具體實施方式

以下結合實例對本發明進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。

實施例1

一種活性高純氧化鋁粉的制備方法，包括以下步驟：1)將氫氧化鋁粉末和濃度為25wt％的氫氧化鈉溶液混合，控制鋁元素和鈉元素的摩爾比為1:1.6，加壓至0.1MPa，升溫至140℃，反應6h，制得偏鋁酸鈉溶液；2)按體積比1:1將步驟1)所得偏鋁酸鈉溶液與氧化鋁的濃度為100g/L的硫酸鋁溶液并流加入到攪拌反應釜中，升溫至60℃，開始反應，再加入碳酸鈉溶液控制反應液pH為9，反應完畢后升溫至70℃，靜置老化；3)將步驟2)老化后的混合液轉移至高壓釜中，增壓至0.6MPa，升溫至200℃，反應2h；4)對步驟3)產物進行洗滌、干燥、粉碎，即得。

實施例2