[發明專利]一種大孔活性氧化鋁粉的制備方法

有效

• 申請號: 202011622158.4
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112794351B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 劉光彥;叢佃凱;李昭靜;高宏艷;王成偉;王良坤
• 申請（專利權）人: 煙臺恒輝化工有限公司;臨朐恒輝新材料有限公司
• 主分類號: C01F7/30
• 分類號: C01F7/30;C01F7/14;B01J21/04;B01J35/10;B01J32/00
• 代理公司: 煙臺上禾知識產權代理事務所(普通合伙) 37234
• 代理人: 高峰

本發明公開了一種大孔活性氧化鋁粉的制備方法，包括以下步驟：1)將氫氧化鋁粉末和氫氧化鈉溶液混合，加壓至0.1?0.4MPa，升溫至110?140℃，反應2?6h，制得偏鋁酸鈉溶液；2)將步驟1)所得偏鋁酸鈉溶液與硫酸鋁溶液并流加入到攪拌反應釜中，升溫至30?60℃，開始反應，再加入偏鋁酸鈉溶液控制反應液pH為8.5?9.5繼續反應至反應完畢，升溫至70?90℃，靜置老化；3)對步驟2)產物進行洗滌、干燥、粉碎，即得。本發明方法制備的大孔活性氧化鋁粉的孔徑為10?20nm，比表面積為250?320m²/g，孔容為0.9?1.2mL/g，雜晶、雜質離子含量低，用作制備加氫催化劑載體，可使催化劑具有高活性和高選擇性，有效提高加氫效率。

技術領域

本發明涉及催化劑載體材料領域，尤其涉及一種大孔活性氧化鋁粉的制備方法。

背景技術

大孔活性氧化鋁粉，又叫一水擬薄水鋁石，是活性氧化鋁(γ-Al₂O₃)的一種前驅體。它是一種無毒、無味、無臭的白色粉狀產品，具有粒度小，孔容高，比表面積大，膠溶性能好，晶相純度高，觸變凝膠等特點，極易溶于強酸、強堿，暴露在空氣中有吸濕現象。大孔活性氧化鋁粉一般在溫度450℃以上加熱脫水后轉變為γ-Al₂O₃，廣泛用于催化劑、催化劑載體、分子篩及吸附劑等領域。

在現代石油化工及化學工業中，90％以上化學反應是通過催化劑實現的。在煉油、石油化工或精細化工所使用的固體催化劑載體中，活性氧化鋁載體占的比例約為57％。由于在化工和環保領域中催化劑的應用不斷擴展，對活性氧化鋁粉的性能提出了更高的要求，而制備方法與性能密切相關。

發明內容

本發明基于上述目的，提供一種大孔活性氧化鋁粉的制備方法，包括以下步驟：1)將氫氧化鋁粉末和氫氧化鈉溶液混合，加壓至0.1-0.4MPa，升溫至110-140℃，反應2-6h，制得偏鋁酸鈉溶液；2)將步驟1)所得偏鋁酸鈉溶液與硫酸鋁溶液并流加入到攪拌反應釜中，升溫至30-60℃，開始反應，再加入偏鋁酸鈉溶液控制反應液pH為8.5-9.5繼續反應至反應完畢，升溫至70-90℃，靜置老化；3)對步驟2)產物進行洗滌、干燥、粉碎，即得。

步驟1)中，所述氫氧化鈉溶液的濃度為25-40wt％；氫氧化鋁和氫氧化鈉的摩爾比為1:(1.2-1.6)。

步驟2)中，所述硫酸鋁溶液的濃度為20-100g/L；偏鋁酸鈉溶液與硫酸鋁溶液的體積比為1:(0.1-1)。

本發明的有益效果是：本發明方法制備的大孔活性氧化鋁粉的孔徑為10-20nm，比表面積為250-320m²/g，孔容為0.9-1.2mL/g，雜晶、雜質離子含量低，用作制備加氫催化劑載體，可使催化劑具有高活性和高選擇性，有效提高加氫效率。

具體實施方式

以下結合實例對本發明進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。

實施例1

一種大孔活性氧化鋁粉的制備方法，包括以下步驟：1)將氫氧化鋁粉末和濃度為25wt％的氫氧化鈉溶液混合，控制鋁元素和鈉元素的摩爾比為1:1.6，加壓至0.1MPa，升溫至140℃，反應6h，制得偏鋁酸鈉溶液；2)按體積比1:1將步驟1)所得偏鋁酸鈉溶液與的濃度為100g/L的硫酸鋁溶液并流加入到攪拌反應釜中，升溫至60℃，開始反應，再加入偏鋁酸鈉溶液控制反應液pH為8.5，反應完畢后升溫至80℃，靜置老化；3)對步驟2)產物進行洗滌、干燥、粉碎，即得。

實施例2