[發明專利]基于水熱法來制備二氧化硅氣凝膠的方法及其產品和用途

在審

• 申請號: 202011621992.1
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112624130A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 吳長征;謝毅
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158;C01B33/145;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 吳勝周

本發明涉及一種基于水熱法來制備二氧化硅氣凝膠的方法及其產品和用途。所述方法包括將硅源、醇溶劑和水按特定摩爾比混合，然后將所得到的硅溶膠溶液的pH調節至5.5～7.5后，將所得的混合物攪拌以形成凝膠并靜置老化；將經過老化后的凝膠放入水熱反應釜中進行水熱反應以得到水凝膠；將所得的水凝膠用醇溶劑浸泡以進行溶劑置換以得到醇凝膠；和分離并干燥所得的醇凝膠，從而得到粉末形式的二氧化硅氣凝膠。本發明方法的原料易得，工藝簡便，所制得的二氧化硅氣凝膠具有優異的防火隔熱性能，同時還具有粒徑、比表面積、孔隙率可調等特點，應用前景廣闊。

技術領域

本發明涉及氣凝膠領域，更具體地，本發明涉及一種基于水熱法來制備二氧化硅氣凝膠的方法及其產品和用途。

背景技術

二氧化硅氣凝膠是一種以氣體為分散介質的具有三維網絡結構的多孔材料，其孔隙率高達90％以上，且多為介孔與大孔。作為一種新型結構可控的孔狀材料，二氧化硅氣凝膠具有許多獨特的性質，例如低的折射率、低的彈性模量、低聲阻抗、低熱導率、強吸附性、典型的分形結構等，可被制作成聲阻抗耦合材料、過濾材料、高溫隔熱材料、催化載體材料、藥物載體材料等多種高性能材料。在其眾多的性能中，最為廣泛研究以及應用的是其在保溫隔熱材料方面的應用。

二氧化硅氣凝膠作為目前隔熱性能最好的固體材料，其室溫導熱率小于0.02W·m^-1·K^-1。納米顆粒骨架和納米尺寸孔徑分布范圍使其具有很低的密度和極低的熱導率，其纖細復雜的納米多孔網絡骨架結構大大降低了二氧化硅氣凝膠的密度，增加了固體導熱途徑，有效降低了固體熱傳導；同時，納米級的孔徑，小于氣體分子自由程，極大地限制了氣體熱傳導和熱對流。但是，在傳統的二氧化硅氣凝膠合成過程中，由硅酸鈉、正硅酸四乙酯等硅源常壓制備的二氧化硅氣凝膠往往存在脆性高、易開裂、高溫下容易收縮形變(在高溫下的收縮率通常在40％以上)、有限透明度以及吸濕性等問題，很難直接應用到實際生活中。

因此，本領域需要開發制備二氧化硅氣凝膠的新方法，以使得所合成的二氧化硅氣凝膠具有增強的機械性能、提高的耐高溫性能且高溫條件下收縮率較小等特點。

發明內容

有鑒于此，本發明目的是提供制備二氧化硅氣凝膠的新方法以獲得以具有增強的機械性能、提高的耐高溫性能且在高溫下收縮率較小等特性的二氧化硅氣凝膠。

為此，在一個方面，本發明提供了一種基于水熱法來制備二氧化硅氣凝膠的方法，所述方法包括：

A)將硅源、醇溶劑和水按1:6～11:2～6的摩爾比混合，得到硅溶膠溶液；

B)在將所得到的硅溶膠溶液的pH調節至5.5～7.5后，將所得的混合物攪拌以形成凝膠，并將所得的凝膠靜置老化；

C)將經過老化后的凝膠放入水熱反應釜中進行水熱反應以得到水凝膠；

D)將所得的水凝膠用醇溶劑浸泡以進行溶劑置換以得到醇凝膠；

E)分離并干燥所得的醇凝膠，從而得到粉末形式的二氧化硅氣凝膠。

在優選的實施方案中，所述硅源選自正硅酸四乙酯和硅酸鈉中的一種或多種。

在優選的實施方案中，所述醇溶劑是C_1-6醇，優選是甲醇、乙醇和異丙醇中的一種或多種。

在優選的實施方案中，在所述步驟A)中，所述混合的時間為60～120分鐘。

在優選的實施方案中，在所述步驟B)中，通過加入氨水或鹽酸來調節所述硅溶膠溶液的pH；所述靜置老化的時間為1～3天。

在優選的實施方案中，在所述步驟C)中，所述水熱反應釜的填充度為70％～95％；所述水熱反應的溫度為80～180℃并且時間為12～36小時。