[發(fā)明專利]一種碳點(diǎn)熒光示蹤劑的制備方法及其應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011620486.0
• 申請(qǐng)日: 2020-12-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112811412A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-05-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁小靜;姚金錢;敬元元;薛測(cè)產(chǎn);張子琦;馬高奇;張?chǎng)?/a>
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南清水源科技股份有限公司;陜西安得科技實(shí)業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C01B32/15
• 分類號(hào): C01B32/15;C09K11/65;G01N21/64;C02F5/00;C23F11/08;C02F103/02
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 黨桃桃

本發(fā)明屬于工業(yè)水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳點(diǎn)熒光示蹤劑的制備方法及其應(yīng)用。所述碳點(diǎn)熒光示蹤劑的制備方法，包括如下步驟：將檸檬酸和磷酸鹽混合并研磨呈粉末狀，然后將粉末狀原料置于容器中進(jìn)行高溫加熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，然后向容器中加入超純水并攪拌溶解，經(jīng)抽濾除掉不溶雜質(zhì)，最后使用透析袋進(jìn)行透析提純，即可得到碳點(diǎn)熒光示蹤劑，所得到的碳點(diǎn)熒光示蹤劑在循環(huán)冷卻水中應(yīng)用。本發(fā)明方法所采用的原料成本低廉，制備方法簡(jiǎn)單快速，合成的碳點(diǎn)綠色環(huán)保、無(wú)污染且具有高的熒光強(qiáng)度和良好緩蝕性能。本發(fā)明不僅豐富了熒光示蹤劑的種類，而且拓寬了碳點(diǎn)的應(yīng)用領(lǐng)域，為其發(fā)展提供的新的方向。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于工業(yè)水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳點(diǎn)熒光示蹤劑的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

工業(yè)循環(huán)冷卻水中會(huì)投加阻垢、緩蝕劑來(lái)防止管道結(jié)垢和腐蝕以及由此帶來(lái)的經(jīng)濟(jì)損失和操作麻煩。但阻垢、緩蝕劑效果的發(fā)揮優(yōu)劣與其濃度具有直接的關(guān)系，因此，在實(shí)際工作中監(jiān)測(cè)水體中藥劑的濃度具有重大的意義。市場(chǎng)上常用檢測(cè)水處理劑濃度的方法為比色法，如利用陽(yáng)離子染料與陰離子聚合物藥劑結(jié)合改變顏色的特性或是利用陽(yáng)離子表面活性劑與陰離子聚合物藥劑結(jié)合生成均勻分布于水中的不溶物顆粒，進(jìn)而通過(guò)測(cè)吸光度來(lái)表征陰離子聚合物的濃度。還有是通過(guò)檢測(cè)水中藥劑的正磷或者總磷，進(jìn)而得到藥劑的濃度，很顯然這種方法只適合含磷配方且檢測(cè)總磷的系統(tǒng)需要用紫外光對(duì)有機(jī)磷進(jìn)行消解，操作麻煩。以上檢測(cè)方法的共同缺點(diǎn)是要額外使用化學(xué)試劑，操作麻煩，比色分析系統(tǒng)可靠性差，需要經(jīng)常維護(hù)，系統(tǒng)成本高。

熒光示蹤藥劑能很好地解決上述問(wèn)題，具有操作簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高、準(zhǔn)確率高的優(yōu)點(diǎn)，從而能實(shí)現(xiàn)藥劑在線監(jiān)測(cè)和自動(dòng)加藥。然而，目前使用的熒光示蹤劑制備過(guò)程麻煩，具有一定的毒性，且價(jià)格昂貴、不易降解。碳點(diǎn)(CD)又名為碳量子點(diǎn)，是一種碳基零維材料，由分散的類球狀碳顆粒組成，尺寸極小(在10nm以下)。碳點(diǎn)具有優(yōu)秀的熒光性能，與傳統(tǒng)的有機(jī)熒光染料相比，碳點(diǎn)具有寬的激發(fā)波長(zhǎng)范圍及窄的發(fā)射波長(zhǎng)范圍，即可以使用小于其發(fā)射波長(zhǎng)10nm的任意波長(zhǎng)的激發(fā)光進(jìn)行激發(fā)；碳點(diǎn)的發(fā)射峰窄而對(duì)稱，重疊小，干擾較小；碳點(diǎn)的熒光強(qiáng)度及穩(wěn)定性強(qiáng)，幾乎沒(méi)有光褪色現(xiàn)象。此外，碳點(diǎn)制備方法簡(jiǎn)單又具備良好的水溶性、生物相容性、低毒性以及環(huán)境友好性，是一種非常經(jīng)濟(jì)、綠色且高效的熒光示蹤劑。另外，碳點(diǎn)自身存在或通過(guò)修飾表面可攜帶大量的極性基團(tuán)，如膦酸基、羥基、羧基、氨基等等，這些基團(tuán)可以通過(guò)化學(xué)作用和物理作用吸附在金屬管材表面，形成一層保護(hù)膜，抑制金屬腐蝕，因此其在發(fā)揮熒光性能的同時(shí)還能減輕管道腐蝕，一舉兩得。

基于此，本發(fā)明制備了一種熒光強(qiáng)度高、穩(wěn)定性好且具有一定緩蝕性能的新型碳點(diǎn)材料，用于循環(huán)冷卻水中以彌補(bǔ)上述不足。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種碳點(diǎn)熒光示蹤劑的制備方法及其應(yīng)用，解決現(xiàn)有熒光示蹤劑價(jià)格昂貴、制備工藝復(fù)雜、環(huán)保性能差的問(wèn)題。

本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)過(guò)程如下：

一種碳點(diǎn)熒光示蹤劑的制備方法，包括如下步驟：將檸檬酸和磷酸鹽混合并研磨呈粉末狀，然后將粉末狀原料置于容器中進(jìn)行高溫加熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，然后向容器中加入超純水并攪拌溶解，經(jīng)抽濾除掉不溶雜質(zhì)，最后使用透析袋進(jìn)行透析提純，即可得到碳點(diǎn)熒光示蹤劑。

進(jìn)一步，所述磷酸鹽選自磷酸氫二銨、磷酸氫二鉀、磷酸二氫銨或磷酸二氫鉀中的任意一種及兩種以上的組合。

進(jìn)一步，所述磷酸鹽為磷酸氫二銨。

進(jìn)一步，所述檸檬酸和磷酸鹽的質(zhì)量比為1：(0.3～4.5)。

進(jìn)一步，所述檸檬酸和超純水的質(zhì)量比為1：(25～240)。

進(jìn)一步，高溫加熱反應(yīng)的容器為帶有蓋子的坩堝。

進(jìn)一步，高溫加熱反應(yīng)的加熱溫度為120～250℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5～24h。

進(jìn)一步，透析袋為截留分子量為500～3500的透析袋。