[發明專利]鹽湖提鋰用吸附劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202011620460.6
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112808251A
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發明（設計）人: 蔡建國;石洪雁;胡銀龍
• 申請（專利權）人: 江蘇海普功能材料有限公司
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C22B3/22;C22B26/12
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 范晴

1.一種鹽湖提鋰用吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1，向鈦鹽溶液中加入氫氧化鋰，使得溶液pH值為9-10，在60-70℃條件下反應2-3h，過濾、洗滌、烘干，得到偏鈦酸鋰前驅體；將偏鈦酸鋰前驅體轉移至馬弗爐中，在一定溫度條件下焙燒2-3h，冷卻后，得到偏鈦酸鋰粉體；

S2，將聚合物單體、交聯劑和致孔劑按一定重量比例混合，得到油相溶液，然后加入引發劑，室溫下攪拌至完全溶解，之后向其中加入步驟S1制得的偏鈦酸鋰粉體，得到混合物；

S3，向去離子水中加入分散劑和鹽析劑，在室溫下，攪拌至完全溶解，得到水相溶液；按照水相溶液與混合物重量比1：3～2：3的比例，將水相溶液加入步驟S2制得的混合物中，通過攪拌，使油相在水相中分散成粒徑0.3-1.2mm的油珠，然后升溫反應，最后，冷卻、水洗，得到負載有偏鈦酸鋰的吸附劑載體；

S4，將步驟S3制得的負載有偏鈦酸鋰的吸附劑載體浸入洗脫劑中，使吸附劑載體中的鋰離子被洗脫出來，再用去離子水清洗，得到鹽湖提鋰用吸附劑，高分子基鈦系鋰離子篩。

2.根據權利要求1所述鹽湖提鋰用吸附劑的制備方法，其特征是，步驟S1中，控制鈦鹽與氫氧化鋰的投料摩爾比為1:(0.6-0.8)；鈦鹽為硫酸鈦、硫酸氧鈦、四氯化鈦、硝酸鈦中至少一種；鈦鹽溶液中鈦的濃度為1.0-2.5mol/L。

3.根據權利要求1所述鹽湖提鋰用吸附劑的制備方法，其特征是，步驟S1中，焙燒溫度為200-400℃，偏鈦酸鋰粉體為Li₄Ti₅O₁₂和/或Li₂TiO₃。

4.根據權利要求1所述鹽湖提鋰用吸附劑的制備方法，其特征是，步驟S2中，聚合物單體為丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯中至少一種；交聯劑為二乙烯基苯、衣康酸烯丙酯、雙甲基丙烯酸二乙二醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯、三聚異氰酸烯丙酯中至少一種；引發劑為過氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈中至少一種；致孔劑為甲苯、異辛烷、航空汽油、正庚烷中至少一種。

5.根據權利要求4所述鹽湖提鋰用吸附劑的制備方法，其特征是，聚合物單體與交聯劑的重量比例為1:3-3:1，聚合物單體與交聯劑兩者與致孔劑的重量比例為2:1-1:2，引發劑加入量為油相溶液重量的0.1％-2％。

6.根據權利要求1所述鹽湖提鋰用吸附劑的制備方法，其特征是，步驟S3中，分散劑的重量比例為0.5％-3.0％，鹽析劑的重量比例為5％-15％；分散劑為聚乙烯醇、甲基纖維素、羥乙基纖維素、甲基羥丙基纖維素中至少一種。

7.根據權利要求1所述鹽湖提鋰用吸附劑的制備方法，其特征是，步驟S3中，升溫反應包括兩個階段，第一階段升溫至50-70℃，反應2-6h；第二階段升溫至80-95℃，反應4-10h。

8.根據權利要求1所述鹽湖提鋰用吸附劑的制備方法，其特征是，步驟S4中，洗脫劑為鹽酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中至少一種，洗脫劑中氫離子濃度為5-15wt％，洗脫時間為1-10h。

9.一種鹽湖提鋰用吸附劑，其特征在于，采用權利要求1-8任一項所述制備方法制成。