[發(fā)明專(zhuān)利]一種胺助引發(fā)劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011620363.7
• 申請(qǐng)日: 2020-12-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112830982B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張齊;董月國(guó);姚娜;劉凌志
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津久日新材料股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08F2/48
• 分類(lèi)號(hào): C08F2/48;C07D251/04
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種包含胺助引發(fā)劑的光固化組合物，其特征在于，所述光固化組合物中包含奪氫型光引發(fā)劑和胺助引發(fā)劑；

所述奪氫型光引發(fā)劑選自硫雜蒽酮類(lèi)光引發(fā)劑和/或二苯甲酮類(lèi)光引發(fā)劑；

所述光固化組合物中，奪氫型光引發(fā)劑與胺助引發(fā)劑的質(zhì)量之比為1:(0.5～5)；所述光固化組合物中奪氫型光引發(fā)劑與胺助引發(fā)劑的總質(zhì)量占比為1～10％；

所述胺助引發(fā)劑的結(jié)構(gòu)式如式(a)所示；

其中，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆各自獨(dú)立的選自C1-C5的烷基中的任意一種；X₁、X₂、X₃各自獨(dú)立的選自CHR₇或羰基，R₇選自氫或C1-C4烷基；l、m、n各自獨(dú)立的選自1-10。

2.如權(quán)利要求1所述的光固化組合物，其特征在于，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆均相同；

X₁、X₂、X₃均相同；

l、m、n均相同。

3.如權(quán)利要求1所述的光固化組合物，其特征在于，所述胺助引發(fā)劑選自如下結(jié)構(gòu)中的至少一種；

4.如權(quán)利要求1所述的光固化組合物，其特征在于，所述胺助引發(fā)劑通過(guò)如下方法制備得到，所述方法包括以下步驟：

(1)在加熱攪拌的條件下，在甲醛溶液中加入如式(b)所示化合物，控溫反應(yīng)；

其中，R選自R₁、R₂、R₃、R₄、R₅及R₆中的至少一種；X選自X₁、X₂及X₃中的至少一種；q選自l、m及n中的至少一種；

(2)待步驟(1)中反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)溶液降溫，之后加入氫氧化鉀，進(jìn)行反應(yīng)，分離有機(jī)相，得到所述胺助引發(fā)劑。

5.如權(quán)利要求4所述的光固化組合物，其特征在于，步驟(1)中控溫反應(yīng)的溫度為50～55℃。

6.如權(quán)利要求4所述的光固化組合物，其特征在于，步驟(1)中甲醛與式(b)所示化合物的摩爾量之比為0.5～2:1。

7.如權(quán)利要求6所述的光固化組合物，其特征在于，步驟(1)中甲醛與式(b)所示化合物的摩爾量之比為0.9～1:1。

8.如權(quán)利要求4所述的光固化組合物，其特征在于，步驟(1)中式(b)所示化合物的加入方式為滴加。

9.如權(quán)利要求4所述的光固化組合物，其特征在于，步驟(1)中待式(b)所示化合物滴加完畢后繼續(xù)控溫反應(yīng)的時(shí)間為0.5～2h。

10.如權(quán)利要求4所述的光固化組合物，其特征在于，步驟(2)中降溫的方法包括將反應(yīng)溶液置于冰水浴中。

11.如權(quán)利要求4所述的光固化組合物，其特征在于，步驟(2)中加入氫氧化鉀的過(guò)程中控制溫度小于等于25℃。

12.如權(quán)利要求4所述的光固化組合物，其特征在于，步驟(2)中還包括將有機(jī)相蒸餾得到所述胺助引發(fā)劑。

13.如權(quán)利要求1所述的光固化組合物，其特征在于，所述奪氫型光引發(fā)劑選自BP、CBZ、MBZ、OMBB、PBZ、ITX、DETX、包含硫雜蒽酮片段的聚合物及包含二苯甲酮片段的聚合物中的至少一種。

14.如權(quán)利要求1所述的光固化組合物，其特征在于，所述光固化組合物用于油墨、涂料、膠黏劑或電子材料中。