[發明專利]一種柔性鈦酸鍶納米纖維基復合熱電薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 202011620152.3
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112820818B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 趙偉;張騏昊;王連軍;周蓓瑩;鄭琦;江莞
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: H01L35/14
• 分類號: H01L35/14;H01L35/28;H01L35/34
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所(普通合伙) 31233
• 代理人: 宋旭;黃志達

1.一種柔性陶瓷纖維基復合熱電薄膜的制備方法，包括：

(1)以含聚乙烯吡咯烷酮PVP、鈦源和鍶源的原料，通過溶膠-凝膠法得到紡絲液，然后靜電紡絲，得到前驅體凝膠纖維薄膜，真空干燥，煅燒，得到鈦酸鍶基熱電陶瓷纖維膜；

(2)將鈦酸鍶基陶瓷纖維膜、氧化石墨烯混合后，真空抽濾，還原處理，得到柔性陶瓷纖維基復合熱電薄膜。

2.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中前驅體凝膠纖維薄膜由下列方法制備：在磁力攪拌下將聚乙烯吡咯烷酮PVP分散在水、乙醇與乙酸的混合液中，加入鈦源和鍶源，或者加入鈦源、鍶源，鑭源和/或釔源，然后進行水解絡合反應3-6h，得到紡絲液進行靜電紡絲，其中PVP相對于溶劑的質量比為5～7％。

3.根據權利要求2所述制備方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮PVP的分子量為1300000；所述水、乙醇與乙酸的體積比為1:6:5～1:7:4；所述鈦源為鈦酸四丁酯，鍶源為乙酸鍶，鑭源為乙酸鑭，釔源為乙酸釔。

4.根據權利要求3所述制備方法，其特征在于，所述鈦酸四丁酯與乙酸鍶及乙酸鑭或乙酸釔中的一種或幾種的摩爾比為1:1；乙酸鍶與乙酸鑭或乙酸釔的摩爾比為1：0-0.9:0.1。

5.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中靜電紡絲工藝參數為：紡絲電壓為16-25kV，紡絲速率為0.2-1ml/h，接收采用平板或滾筒兩種方式，接收距離為150mm，紡絲膜接收在硅油紙或鋁箔上，采用滾筒接收時轉速為50-60rpm，濕度在30％-50％。

6.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中真空干燥為90℃下真空干燥12h；所述煅燒為采用分段煅燒的方式，升溫速率為0.5-2℃/min，初始階段煅燒溫度在180-230℃，保溫時間在0.5h-3h，第二階段煅燒溫度在450-550℃，保溫時間在2-5h，第三階段煅燒溫度在550-750℃，保溫時間在1-3h。

7.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中鈦酸鍶基陶瓷纖維膜、氧化石墨烯的質量比為10-30：30-50；所述混合為：將鈦酸鍶基陶瓷纖維膜剪碎后加入水中，超聲分散；將氧化石墨烯加入水中，超聲分散；然后將兩種分散液混合，經磁力攪拌0.5h；經真空抽濾后得到自支撐薄膜進行還原，所述還原為在H₂/Ar氛圍中還原3-5個小時，還原溫度為550-650℃。

8.一種權利要求1所述方法制備的柔性陶瓷纖維基復合熱電薄膜，其特征在于，所述熱電薄膜為還原氧化石墨烯包裹鈦酸鍶基陶瓷纖維膜而成的柔性膜。

9.根據權利要求8所述復合熱電薄膜，其特征在于，所述鈦酸鍶基陶瓷纖維膜為鈦酸鍶陶瓷纖維膜、鑭摻雜的鈦酸鍶陶瓷纖維膜、釔摻雜的鈦酸鍶陶瓷纖維膜中的一種。