[發明專利]一種氧化石墨烯/黑滑石復合納濾膜

有效

• 申請號: 202011619865.8
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112755815B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 張國亮;尹敏
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B01D69/12
• 分類號: B01D69/12;B01D61/00;B01D69/10;B01D67/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟

1.一種氧化石墨烯/黑滑石復合納濾膜，其特征在于所述氧化石墨烯/黑滑石復合納濾膜按如下方法制備：

（1）黑滑石納米片制備：將細度處理為1-2μm的黑滑石微粉轉移到聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，將密封高壓釜放在50-200℃下保持1-12小時，冷卻至室溫后，從高壓釜中收集固體產物并分散于去離子水中，50-300W超聲處理12-24h后，將所得樣品離心，水洗后烘干，得到黑滑石納米片；取所述黑滑石納米片加入到去離子水中，超聲分散得到0.01-1g/L黑滑石納米片分散液；

（2）將氧化石墨烯加入到去離子水中，超聲分散得到氧化石墨烯分散液；所述氧化石墨烯分散液的濃度為0.1-1g/L；

（3）聚多巴胺涂覆的高分子多孔支撐層底膜制備：配制pH=10.0的Tris-HCl緩沖液，加入多巴胺，超聲溶解得到0.5-3g/L多巴胺溶液，將高分子多孔支撐層底膜浸泡在所述多巴胺溶液中，80-150 rpm/min震蕩反應12-48h，去離子水清洗，即得所述聚多巴胺涂覆的高分子多孔支撐層底膜；所述高分子多孔支撐層底膜的材料為聚砜、聚偏氟乙烯、聚酰亞胺、聚醚酰亞胺或聚丙烯；

（4）取步驟（1）所述的黑滑石納米片分散液與步驟（2）所述的氧化石墨烯分散液混合，攪拌1-10h，超聲分散得到分散混合液；所述分散混合液中氧化石墨烯和黑滑石納米片的質量比為1: 1-5；

（5）將步驟（4）所得的分散混合液在步驟（3）制備的聚多巴胺涂覆的高分子多孔支撐層底膜上進行真空抽濾，所得復合膜在空氣中晾10-30min，得到氧化石墨烯/黑滑石負載的高分子多孔支撐層支撐底膜；所述分散混合液的體積以聚多巴胺涂覆的高分子多孔支撐層底膜的面積計為5-200μL/cm²；

（6）取0.6-4wt%哌嗪水溶液均勻滴加在步驟（5）所得氧化石墨烯/黑滑石負載的高分子多孔支撐層支撐底膜上靜置2-5min后，除去多余哌嗪水溶液至表面無水珠，再取0.5-2wt%均苯三甲酰氯的有機相溶液繼續均勻滴加在氧化石墨烯/黑滑石負載的高分子多孔支撐層支撐底膜上靜置1-3min后，除去多余的均苯三甲酰氯的有機相溶液，室溫下干燥，即得所述氧化石墨烯/黑滑石復合納濾膜；所述均苯三甲酰氯的有機相溶液中的有機相為正己烷、甲苯、對甲苯、環己烷或石油醚；所述哌嗪水溶液的體積以所述的氧化石墨烯/黑滑石負載的高分子多孔支撐層支撐底膜的面積計為0.2-1mL/cm²；所述均苯三甲酰氯有機相溶液的體積以所述的氧化石墨烯/黑滑石負載的高分子多孔支撐層支撐底膜的面積計為0.1-1mL/cm²。

2.如權利要求1所述的氧化石墨烯/黑滑石復合納濾膜，其特征在于：步驟（1）中黑滑石納米片分散液濃度為0.4g/L。

3.如權利要求1所述的氧化石墨烯/黑滑石復合納濾膜，其特征在于：步驟（2）中所述氧化石墨烯分散液的濃度為1g/L。

4.如權利要求1所述的氧化石墨烯/黑滑石復合納濾膜，其特征在于：步驟（3）中所述多巴胺溶液濃度為2g/L。

5.如權利要求1所述的氧化石墨烯/黑滑石復合納濾膜，其特征在于：步驟（3）中所述高分子多孔支撐層底膜的材料為聚砜。

6.如權利要求1所述的氧化石墨烯/黑滑石復合納濾膜，其特征在于：步驟（4）中所述分散混合液中氧化石墨烯和黑滑石納米片的質量比為1:5。

7.如權利要求1所述的氧化石墨烯/黑滑石復合納濾膜，其特征在于：步驟（5）中所述分散混合液的體積以聚多巴胺涂覆的高分子多孔支撐層底膜的面積計為17.5～67.5μL/cm²。

8.如權利要求1所述的氧化石墨烯/黑滑石復合納濾膜，其特征在于：步驟（6）中所述哌嗪水溶液的濃度為1 wt%。

9.如權利要求1所述的氧化石墨烯/黑滑石復合納濾膜，其特征在于：步驟（6）中所述均苯三甲酰氯的有機相溶液濃度為0.5-2wt%。

10.如權利要求1所述的氧化石墨烯/黑滑石復合納濾膜，其特征在于：步驟（3）中，所述高分子多孔支撐層底膜按如下方法制備：將高分子材料攪拌溶解在非極性或極性有機溶劑中，超聲后靜置，得到穩定均一的鑄膜液，將所述鑄膜液刮涂在玻璃板上，經去離子水凝固浴，發生相轉化成膜，隨后保存于去離子水中進行進一步溶劑交換，以除去剩余的溶劑，得到所述的高分子多孔支撐層底膜；所述鑄膜液中高分子材料的質量分數為10-20%，所述高分子多孔支撐層底膜的面積以所述鑄膜液的體積計為30-40mL/cm²。