[發(fā)明專利]一種堿減量廢水資源再利用制備防結(jié)塊型防老劑的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011619490.5
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112574473B
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張莉娜;陸唯一;方春平
• 申請（專利權(quán)）人: 常州市五洲化工有限公司
• 主分類號: C08K9/12
• 分類號: C08K9/12;C08K9/04;C08K5/18;C08K5/098;C08L7/00;C08L9/00;C08K13/06
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本發(fā)明公開了一種堿減量廢水資源再利用制備防結(jié)塊型防老劑的方法，S1:采用堿減量廢水制備得到對苯二甲酸顆粒；S2:將步驟S1制備得到的對苯二甲酸顆粒與堿溶液反應(yīng)生成對苯二甲酸金屬鹽溶液；S3:將對苯二甲酸金屬鹽溶液和聚乙二醇PEG?600反應(yīng)得到改性對苯二甲酸金屬鹽粉體；S4:將改性對苯二甲酸金屬鹽粉體與鈦酸酯偶聯(lián)劑按比例混合均勻得到對苯二甲酸金屬鹽活性載體；S5:將防老劑4020加熱至熔融狀，加入對苯二甲酸金屬鹽活性載體即得防結(jié)塊型防老劑。本發(fā)明解決了高溫時節(jié)在運輸貯存過程中存在的熔化結(jié)塊問題，提高了在混煉膠中的分散均勻性，使得硫化膠的綜合性能得以提升。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種堿減量廢水資源再利用制備防結(jié)塊型防老劑的方法，屬于橡膠助劑領(lǐng)域。

背景技術(shù)

橡膠在加工、貯存和使用過程中，由于受到內(nèi)外因素的綜合影響，會出現(xiàn)變軟、發(fā)粘、發(fā)硬、龜裂、發(fā)脆、斑點、發(fā)霉、失光、顏色改變等老化現(xiàn)象，橡膠防老劑是一種能防止或延緩橡膠老化的物質(zhì)。橡膠防老劑按結(jié)構(gòu)分可以分為：萘胺類、喹啉類、對苯二胺類、二苯胺類，其中性能優(yōu)異適合于輪胎尤其是子午線輪胎的主要是對苯二胺類和喹啉類防老劑，尤其是以對苯二胺類防老劑防護性能最佳而被廣泛應(yīng)用。

防老劑4020（N-（1,3-二甲基丁基）-N’-苯基對苯二胺）是胺類防老劑中性能優(yōu)良的通用型防老劑品種之一，其抗臭氧老化和抗屈撓龜裂老化性能尤為突出，對熱、氧、光老化具有防護效果，對Cu、Mn等有害金屬離子具有抑制鈍化的作用，同時與4010NA相比具有良好的耐水抽提性能。然而該產(chǎn)品熔點較低，因氣候、存放、堆積、運輸、加工等方面原因易熔化結(jié)塊，影響實際加工使用。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供一種堿減量廢水資源再利用制備防結(jié)塊型防老劑的方法，以堿減量廢水中提取的固廢對苯二甲酸為原料，經(jīng)堿溶除雜、結(jié)晶控制、表面改性、吸附處理等關(guān)鍵技術(shù)，制備防結(jié)塊型防老劑，應(yīng)用于橡膠配方中，可以改善制品的耐老化性能。

本發(fā)明中主要采用的技術(shù)方案為：

一種堿減量廢水資源再利用制備防結(jié)塊型防老劑的方法，具體步驟如下：

S1:在堿減量廢水中加入占廢水質(zhì)量5％～20％的混凝劑，快速攪拌，調(diào)節(jié)廢水的pH值 至10～11，慢速攪拌，攪拌充分后的廢水先經(jīng)廢煤渣過濾沉淀物得到濾液，濾液經(jīng)活性炭層吸附后，再經(jīng)一層廢煤渣層過濾得到清液，隨后在清液中加入占廢水質(zhì)量0.05％～1％的對苯二甲酸粉末，隨后緩慢加入稀酸，待清液pH值降至2～3后，靜置15min，所得固液混合體通過壓濾機壓濾，濾渣經(jīng)洗滌，烘干，得到對苯二甲酸顆粒；

S2:將步驟S1制備得到的對苯二甲酸顆粒與堿溶液反應(yīng)生成對苯二甲酸金屬鹽溶液；

S3:在步驟S2中得到的對苯二甲酸金屬鹽溶液中添加一定量的聚乙二醇PEG-600，控制反應(yīng)溫度為60-80℃，混合攪拌0.5-1h，隨后結(jié)晶提純，真空干燥得到改性對苯二甲酸金屬鹽粉體；

S4:將改性對苯二甲酸金屬鹽粉體與鈦酸酯偶聯(lián)劑按比例混合均勻，在氮氣環(huán)境下，停留活化0.5-1h，得到對苯二甲酸金屬鹽活性載體；

S5:將防老劑4020加熱至熔融狀，加入一定量的對苯二甲酸金屬鹽活性載體，充分混合均勻，即得防結(jié)塊型防老劑。

優(yōu)選地，所述步驟S1中的對苯二甲酸粉末為500目篩或800目篩的對苯二甲酸粉末。

優(yōu)選地，所述步驟S1中的混凝劑為聚合氯化鋁、聚硅酸硫酸鐵或者聚硅酸氯化鋁中的一種。

優(yōu)選地，所述步驟S2中的堿溶液為25%氫氧化鈉溶液或者25%氫氧化鈣溶液。

優(yōu)選地，所述步驟S3中聚乙二醇PEG-600的添加量為對苯二甲酸金屬鹽溶液質(zhì)量的1%-5%。

優(yōu)選地，所述步驟S4中對苯二甲酸金屬鹽粉體與鈦酸酯偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為0.5-5:1。