[發明專利]一種高氯含量R晶種的利用方法

在審

• 申請號: 202011619320.7
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112645383A
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 陳建立;張玉榮;張坤;肖莎莎;許菲菲
• 申請（專利權）人: 河南佰利聯新材料有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 北京動力號知識產權代理有限公司 11775
• 代理人: 張盼

本發明公開了一種高氯含量R晶種的利用方法，包括以下步驟：S1.取高氯含量R晶種與硫酸法一洗偏鈦酸料漿混合，然后進行壓濾水洗，濾餅打漿得到R晶種料漿；S2.取硫酸法一洗偏鈦酸料漿，和濃硫酸、Ti³⁺以及步驟S1得到的所述R晶種料漿，升溫進行漂白反應；S3.將漂白后的物料經過壓濾、二次水洗，得到二洗偏鈦酸。本發明將R晶種與一定量的一洗偏鈦酸進行混合，利用一洗偏鈦酸粘度小、易水洗的特性，有效降低了體系的粘度，再壓濾、水洗降低R晶種中Cl^?含量，降氯后的R晶種不影響活性可以直接用于偏鈦酸的漂白、煅燒。

技術領域

本發明屬于鈦白粉制備技術領域，具體涉及了一種高氯含量R晶種的利用方法。

背景技術

目前，TiO₂的生產工藝主要有硫酸法和氯化法兩種。硫酸法鈦白生產工藝主要包括原礦酸解、水解、一次水洗、漂白、二次水洗、鹽處理、煅燒等步驟，其中酸解過程是采用濃硫酸將鈦礦制得硫酸氧鈦溶液，水解過程是將硫酸氧鈦溶液水解成不溶于水的水合二氧化鈦沉淀物，或稱偏鈦酸，水解后的水合二氧化鈦沉淀物含有大量硫酸、鐵及可溶性雜質離子，必須進行水洗、漂白將其除去，一次水洗過程即是采用水將亞鐵為代表的水溶性雜質除去，得到一次水洗偏鈦酸濾餅(簡稱一洗偏鈦酸濾餅)，隨著水洗的進行，料漿的酸度降低，一部分鐵變為氫氧化鐵沉淀，一次水洗無法去除，因此需要經過漂白工序，用酸將沉淀溶解，同時利用還原劑將三價鐵還原為二價鐵，經過二次水洗除去，再經過鹽處理、煅燒等步驟得到成品二氧化鈦。

水解產生的偏鈦酸需要在很高溫度下才能轉變為金紅石型二氧化鈦，但是直接高溫煅燒會造成粒子燒結，造成產品晶格缺陷過多，晶粒過大且很硬，影響產品的分散性和顏料性能，因此在煅燒前加入R晶種可以促進偏鈦酸在較低溫度下進行金紅石型轉化，同時使二氧化鈦粒子外形圓滑，顏料性能優越，利于粉碎。因此漂白過程中除了使用大量的酸、還原劑以外，還通常加入一定量的R晶種。

R晶種一般通過堿煮、堿洗、調酸和膠溶四步驟制備得到，其中堿煮是將二洗偏鈦酸與一定量的NaOH混合加熱至100～110℃反應兩小時，破壞偏鈦酸中的銳鈦晶體結構，形成正鈦酸鈉(H₂TiO₃+4NaOH＝Na₄TiO₄+3H2O)，通過堿洗過程洗去其中過多的堿和硫酸根，減少后期膠溶過程中的HCl消耗。接著將堿洗后的濾餅打漿，用HCl調整料漿的pH值至3左右，將正鈦酸鈉轉變為正鈦酸(Na₄TiO₄+4HCl＝H₄TiO₄+4NaCl)，再加入一定量的HCl與正鈦酸反應生成氯氧化鈦(TiOCl₂)(H₄TiO₄+2HCl＝TiOCl₂+3H₂O)，氯氧化鈦在煮沸過程中水解生成金紅石型二氧化鈦膠體(TiOCl₂+nH₂O＝TiO₂·(n+1)H₂O+HCl)，即煅燒晶種。

硫酸法由于工藝成熟，設備簡單，對原料的要求不高而被廣泛采用，但是其工藝流程長，操作復雜且產生的三廢較多，在R晶種制備過程中因使用大量的HCl進行膠溶而使得制備的R晶種含有大量的Cl^-(24～29g/L)，在后期水洗過程中這部分Cl^-隨水洗水進入廢水系統，給水處理帶來較大壓力，同時因為體系為酸性環境，系統中較多的Cl^-對設備也有一定的腐蝕性。

因為R晶種本身比較粘稠，采用普通的水洗壓濾的方式會產生壓濾困難的情況，并不能很好地洗去Cl^-；同理采用膜過濾方式分離R晶種和水也比較困難，在高酸濃的條件下沒有合適的膜用來高效過濾Cl^-。

發明內容

本發明的目的就在于為解決現有技術的不足而提供一種高氯含量R晶種的利用方法。

本發明的目的是以下述技術方案實現的：