[發明專利]一種降低四氯化鈦錫含量的方法

有效

• 申請號: 202011618427.X
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112758977B
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 趙中友;黃敏;李漢輕;陳連章;秦歡;吳煥清;彭特;張朝朝
• 申請（專利權）人: 仙桃市中星電子材料有限公司
• 主分類號: C01G23/02
• 分類號: C01G23/02;C01G19/08
• 代理公司: 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231
• 代理人: 周偉

一種降低四氯化鈦錫含量的方法，在蒸餾塔中部增加鋁絲網，將蒸餾塔塔頂溫度控制在136～155℃的條件下，將四氯化鈦送入蒸餾塔，四氯化錫因沸點低于四氯化鈦，蒸餾塔塔頂收集四氯化錫和四氯化鈦的混合物，蒸餾塔塔底部收集四氯化鈦，精餾過程減小了回流比。本發明具有成本低廉，應用蜂窩狀沸石分子篩，不需要過多的設備資金投入、設備安裝制作簡單等優勢。

技術領域

本發明涉及化工生產技術領域，尤其是一種降低四氯化鈦錫含量的方法。

背景技術

目前公開的四氯化鈦降低錫含量的方法主要為化學法和物理吸附法。CN201811325189公開了通過三價鈦漿液，將鋁粉與精四氯化鈦進行混合加熱反應后蒸餾去除四氯化錫，但該方法使用的三價鈦價格高昂，且鋁粉屬易燃易爆物質，且反應最終的產品會增加三氯化鋁含量，CN2014105560279公開了一種通過精餾塔、第一冷凝器、頂部產品儲罐、再沸器、第二冷凝器、底部產品儲罐以及回流泵去除四氯化錫，精餾法分離兩種物質，消耗大量蒸汽和電，增加生產成本。

目前四氯化鈦生產過程中，當采用金紅石作為原料時，成品四氯化鈦中會含有少量的四氯化錫，會對海綿鈦的生產造成影響。

發明內容

本發明的目的在于提供一種降低四氯化鈦錫含量的方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種降低四氯化鈦錫含量的方法，包括以下步驟：

1）蒸餾塔中部增加鋁絲網；

2）將蒸餾塔塔頂溫度控制在136～155℃的條件下，將四氯化鈦送入蒸餾塔，四氯化錫因沸點低于四氯化鈦，蒸餾塔塔頂收集四氯化錫和四氯化鈦的混合物，蒸餾塔塔底部收集四氯化鈦，精餾過程減小了回流比；

3）根據四氯化鈦中的錫含量，控制進料速度，讓塔底四氯化鈦四氯化錫含量達到海綿鈦生產要求；

4）四氯化錫和四氯化鈦的混合物冷凝成液體后通過蜂窩狀沸石分子篩，分子篩截留脫除四氯化錫，出料口得到較為純凈的四氯化鈦，達到海綿鈦生產要求。

作為優選，所述步驟1）中鋁絲網設置3層。

作為優選，所述步驟1）鋁絲網的密度為20～35目。

作為優選，所述步驟2）中主要富集于精餾塔塔頂四氯化鈦產品中含有四氯化錫和四氯化硅可以作為鈦白粉的生產使用。

作為優選，所述步驟4）中蜂窩狀沸石分子篩外形為100×100×100mm的正方蜂窩體。

本發明具有成本低廉，應用蜂窩狀沸石分子篩，不需要過多的設備資金投入、設備安裝制作簡單等優勢。其直接利用相同壓力下四氯化錫的揮發度大于四氯化鈦的揮發度這一特性，將四氯化鈦進行分級處理，塔頂和塔底四氯化鈦可作為不同用途產品生產，避免了塔頂四氯化硅和四氯化錫無法處理的問題。其采用的蜂窩狀沸石分子篩成本低廉，適用于吸附大部分四氯化錫，使用范圍廣。應用于方形管道中，其脫附溫度可在220℃，脫附干凈，吸附能力不衰減，使用壽命達到5年及以上。本發明可以控制減小回流，降低能耗，由于塔頂不可避免的會有四氯化鈦，進一步加大回流則造成能耗的升高，本發明也可以將塔頂四氯化鈦作為鈦白粉產品外售，減少了四氯化鈦的損失。

附圖說明

圖1為本發明的結構示意圖。

具體實施方式

下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

實施例1

一種降低四氯化鈦錫含量的方法，包括以下步驟：