[發(fā)明專利]一步磁控濺射沉積無機/有機交替混合結(jié)構(gòu)超高阻隔膜的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011618401.5
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112813396A
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐從康;周曼曼;鄭曉寧;王洪祥
• 申請（專利權(quán)）人: 山東永聚醫(yī)藥科技有限公司;汕頭大學(xué)
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/08;C23C14/10;C23C14/06;C23C14/12;C23C14/56;H01L51/56;H01L51/52;H01L31/048;H01L31/18
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 趙真真

本發(fā)明公開了一種一步磁控濺射沉積無機/有機交替混合結(jié)構(gòu)超高阻隔膜的制備方法。尤其是在可彎曲的柔性基體上用無機物旋轉(zhuǎn)靶材和有機物旋轉(zhuǎn)靶材通過R2R一步法制備的超高阻隔膜，通過控制旋轉(zhuǎn)靶材的配比和R2R工藝，制備了具有高阻水性能的柔性透明超高阻隔膜。WVTR：10^?6g/(m²·day)；透光率大于90％。可滿足OLED、QLED和薄膜太陽能電池等柔性電子器件的封裝要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種超高阻隔膜的制備方法，具體涉及一種一步磁控濺射沉積無機/有機交替混合結(jié)構(gòu)超高阻隔膜的制備方法。

背景技術(shù)

研究表明空氣中水、氧和其它有害物質(zhì)對OLED、QLED和薄膜太陽能電池等柔性電子器件的壽命影響很大，對柔性電子器件進(jìn)行有效封裝可以大大延長器件壽命。用于電子封裝的高阻隔薄膜對透水蒸氣率(WVTR)和透氧率(OTR)值要求更低，這種薄膜封裝所用材料除了滿足極低的氣透率，還要求具有高透光性、穩(wěn)定性，與封裝器件有一致的膨脹系數(shù)等特點。傳統(tǒng)剛性顯示器件用特制玻璃進(jìn)行封裝即可滿足要求，而柔性電子器件需要使用柔性透明高阻隔電子薄膜進(jìn)行封裝，以保證電子性能和使用壽命。無機薄膜通常比有機薄膜表現(xiàn)出更高的抗水滲透能力且無機單層薄膜制備工藝簡單，成本低，相對于有機薄膜性能穩(wěn)定受環(huán)境影響小使用壽命長，常常用于電子封裝，不過在沉積過程中會產(chǎn)生多種缺陷，加上薄膜應(yīng)力容易導(dǎo)致裂紋，受臨界厚度制約。有機膜層的引入可以平滑無機層表面，彌補無機層缺陷，阻斷無機薄膜缺陷通道，從而避免缺陷在無機薄膜層中的擴展，實現(xiàn)缺陷在厚度方向的近似獨立化處理。但是無機-有機混合結(jié)構(gòu)薄膜的制備成本高，不利于成品商品化。因為無機-有機多層膜的沉積通常是通過兩種不同的沉積方法的兩個步驟來完成的。有機層可以通過等離子體聚合、蒸發(fā)和濕涂層技術(shù)沉積，而無機層通常通過濺射、化學(xué)氣相沉積(CVD)、和原子層沉積來沉積。因此，開發(fā)一種簡單的有機-無機多層沉積工藝，采用一步式R2R加工方法，對高阻隔膜的大批量生產(chǎn)和商業(yè)化具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：提供一種一步磁控濺射沉積無機/有機交替混合結(jié)構(gòu)超高阻隔膜的制備方法。尤其是在可彎曲的柔性基體上用無機物旋轉(zhuǎn)靶材和有機物旋轉(zhuǎn)靶材通過R2R一步法制備的超高阻隔膜，通過控制旋轉(zhuǎn)靶材的配比和R2R工藝，制備了具有高阻水性能的柔性透明超高阻隔膜。

技術(shù)方案：提供一種一步磁控濺射沉積無機—有機交替混合結(jié)構(gòu)超高阻隔膜的制備方法。在可彎曲的柔性基體上用無機物旋轉(zhuǎn)靶材和有機物旋轉(zhuǎn)靶材通過R2R一步法制備了無機/有機連續(xù)多層膜。通過控制旋轉(zhuǎn)靶材的配比和R2R工藝，實現(xiàn)高阻水性和高透明性的超高阻隔膜。用Ca電阻分析儀表征超高阻隔膜的阻隔性；用Agilent Cary-5000光譜儀表征透光性。

步驟1.可彎曲柔性原料卷通過開卷系統(tǒng)向R2R系統(tǒng)輸送基板；

步驟2.基板在R2R系統(tǒng)的真空室加熱到55～75℃除去表面濕氣；然后通過驅(qū)動裝置進(jìn)入等離子轟擊室，400w的功率暴露于Ar/O₂等離子體中，來改善薄膜之間的附著力；

步驟3.在R2R薄膜沉積系統(tǒng)腔室1，射頻功率10-15KW，Ar流量200-400SCCM，N₂流量0-250SCCM，工作壓力10mTorr；用無機物旋轉(zhuǎn)靶材在柔性基板上沉積厚度50納米的無機薄膜1；

步驟4.在R2R薄膜沉積系統(tǒng)腔室2，射頻功率1-2KW，純Ar流量350SCCM，工作壓力10mTorr；用有機物旋轉(zhuǎn)靶材在無機薄膜1上沉積厚度60納米的有機薄膜2；

步驟5.在R2R薄膜沉積系統(tǒng)腔室3，射頻功率10-15KW，Ar流量200-400SCCM，N₂流量0-250SCCM，工作壓力10mTorr；用無機物旋轉(zhuǎn)靶材在有機薄膜2上沉積厚度50納米的無機薄膜3；

步驟6.在R2R薄膜沉積系統(tǒng)腔室4，射頻功率1-2KW，純Ar流量350SCCM，工作壓力10mTorr；用有機物旋轉(zhuǎn)靶材在無機薄膜3上沉積厚度60納米的有機薄膜4；