[發明專利]一種原位生長在泡沫鎳上Fe-MOF納米片的制備方法

在審

• 申請號: 202011617559.0
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112813451A
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發明（設計）人: 姚向東;原敏杰
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B11/085;B82Y40/00
• 代理公司: 北京艾皮專利代理有限公司 11777
• 代理人: 馮鐵惠

本發明屬于金屬有機骨架材料技術領域，具體為一種原位生長在泡沫鎳上Fe?MOF納米片的制備方法，本發明的方法采用以硝酸鐵與聯苯二甲酸自組裝形成的晶體材料為原位生長在泡沫鎳上形成二維超薄納米片。該材料具有高結晶度、大的孔隙度以及超薄的納米片狀態等特點，能夠使活性位點均勻地分散，避免粉體材料在配制漿料時因團聚或使用粘結劑而導致的催化活性差等問題。本發明所述材料不僅制備方法簡單環保，在電解水應用中也表現出優異的電催化性能及較高的穩定性。

技術領域

本發明涉及金屬有機骨架材料技術領域，具體為一種原位生長在泡沫鎳上Fe-MOF納米片的制備方法。

背景技術

隨著地球資源的枯竭及環境污染問題的加劇，尋求清潔能源受到越來越廣泛地關注。傳統化石燃料的燃燒不僅使能源儲量下降，而且還帶來了嚴重的環境污染問題。電化學裂解水產生的氫氣可以用作零污染的清潔燃料，氧氣可以供給呼吸等，在這一循環過程中可真正實現零排放的綠色可持續理念。雖然貴金屬催化劑Pt和IrO₂等在裂解水中具有優異的催化性能，但是在地球資源匱乏以及開采困難等方面增加了成本。因此開發一種低成本、高效及穩定的非貴金屬電催化劑對于實現可持續能源的轉化及儲存至關重要。此外，粉體狀態的二維材料在測試時配制成漿料會面臨團聚、催化活性下降等問題，因此發明原位生長在電極上的二維MOF材料的方法具有很大的優勢。

金屬有機骨架是一種由金屬次級結構單元與有機配體自組裝形成的具有有序拓撲結構的晶體多孔材料。不僅如此，原位生長在泡沫鎳上的二維MOF材料由于具有高結晶度、大的孔隙度以及超薄的納米片狀態等特點，使得催化活性位點能夠均勻地分散，促進物質與電荷的快速傳輸。同時，原位生長在泡沫鎳上的二維MOF超薄納米片不僅減少了粘結劑對導電性能的阻礙，還可以避免在測試過程中粉體材料配制漿料時因團聚導致的催化活性差等問題。因此，我們基于以上特點設計了原位生長在泡沫鎳上的二維MOF超薄電催化劑，并有望實現作為商業電催化材料進行推廣。

發明內容

本部分的目的在于概述本發明的實施方式的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施方式。在本部分以及本申請的說明書摘要和發明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發明的范圍。

因此，本發明的目的是提供一種原位生長在泡沫鎳上Fe-MOF納米片的制備方法，能夠實現在使用的過程中，該電催化劑具有優異的催化性能且比較穩定。

為解決上述技術問題，根據本發明的一個方面，本發明提供了如下技術方案：

一種原位生長在泡沫鎳上Fe-MOF納米片的制備方法，其包括具體步驟如下：

步驟S1. 配制A溶液：常溫條件下，稱取一定量的硝酸鐵溶解在去離子水中，加入處理好的泡沫鎳浸泡一段時間；

步驟S2. 配制B溶液：常溫條件下，稱取一定量的聯苯二甲酸溶解在去離子水中，在超聲的過程中滴加一定量的氫氧化鉀溶液調節至溶液澄清；

步驟S3. 將溶液B轉移至含有泡沫鎳的溶液A中，在密閉容器中利用溶劑熱法制備MOF。待反應結束后自然冷卻至室溫，用鑷子取出泡沫鎳，用水沖洗三次，自然晾干，即得到原位生長在泡沫鎳上的二維超薄Fe-MOF納米片。收集沉積在底部的沉淀，分別用去離子水和乙醇洗滌，真空干燥，得到Fe-MOF晶體備用。

進一步地，步驟S1中，所述的硝酸鐵的濃度為0.01-0.3mol/L。

進一步地，步驟S1中，所述的浸泡時間為30-60min。

進一步地， 步驟S2中，所述的氫氧化鉀溶液的量為1-2mL，濃度為0.01-0.1 mol/L。

進一步地，步驟S2中，所述的超聲的功率為80-150W。

進一步地，步驟S3中，所述的溶劑熱法的合成條件為在烘箱中于60-100℃反應10-16h。