[發明專利]一種用乙醛前驅體制備熱解碳的方法

有效

• 申請號: 202011617339.8
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112661134B
• 公開（公告）日: 2022-10-28
• 發明（設計）人: 李賀軍;汪體園;張守陽;任碧云;李偉;彭景雅;李棚輝
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05
• 代理公司: 西安凱多思知識產權代理事務所(普通合伙) 61290
• 代理人: 王鮮凱

本發明涉及一種用乙醛前驅體制備熱解碳的方法，其特征在于：在化學氣相滲透工藝中，以乙醛有機溶液為前驅體，采用氮氣作為載氣和稀釋氣。將乙醛有機溶液倒入封閉金屬容器中，通過鼓泡法使得乙醛有機溶液變為蒸氣能夠參與反應。本發明利用化學氣相沉積工藝技術，首次以乙醛為前驅體制備了結構良好的熱解碳。本發明制備方法簡單合理、工藝條件寬泛、操作方便。同時，本發明擴寬了制備熱解碳原材料體系的選擇，也為熱解碳的結構優化提供了新思路。

技術領域

本發明屬于制備熱解碳的方法，涉及一種用乙醛前驅體制備熱解碳的方法，特別涉及一種用乙醛作為前驅體制備熱解碳薄膜、熱解碳基體以及熱解碳界面的方法。

背景技術

碳材料已成功應用于航空、航天、軍事和民用領域。其中碳/碳復合材料由于其優越的高溫性能，如高比強度、高比模量、高導熱性、良好的耐磨性和優異的抗熱震性等而廣泛應用于火箭發動機的噴嘴、喉襯和飛機剎車盤等。碳/碳(C/C)復合材料由碳纖維和熱解碳組成，目前廣泛用于制備熱解碳的方法是化學氣相滲透法(CVI)。近幾十年來，對熱解碳前驅體的研究一直廣受關注，最早且常用來制備熱解碳的前驅體是甲烷。隨著CVI工藝的進一步優化，前驅體的選擇越來多，包括乙烷、丙烷、乙烯、丙烯、乙炔、1,3-丁二烯、苯、環己烷、乙醇等。在專利1(CN200910023764.1)中用天然氣和乙炔混合前驅體制備了熱解碳基體。在專利2(CN2013102069401.1)中以丙烯為前驅體制備了表觀密度更高的各向同性熱解碳。文獻1“Zhang WG,Hu ZJ,Hüttinger KJ.Chemical vapor infiltration of carbonfiber felt:optimization of densification and carbon microstructure.Carbon2002；40(14):2529-45.”報道了通過控制甲烷壓力和沉積溫度，可以得到不同種類的熱解碳。文獻2“Zhang SY,Yan XF,Li HJ,Li W,Guo LJ.Deposition of pyrolytic carbonusing ethanol as precursor in chemical vapor infiltration.Journal ofInorganic Materials,2009；24(5):1073-6.”以乙醇為前驅體成功制備了高織構熱解碳基體。

乙醛由于含有醛基(-CHO)而具有很強的熱解反應活性,有易于形成低聚物和多聚物的傾向。乙醛的化學式為C₂H₄O，與含有相同碳原子數目的乙醇(C₂H₆O)相比，單分子中一個碳原子少攜帶了兩個氫原子，從化學成分上看，乙醛比乙醇更為活潑。乙醛高溫熱解的方法為自由基機理分解法，其中的氧將會以自由基的形式參與反應，而微量的氧可以在熱解碳形成過程中將短的、雜亂的鏈烴氧化分解從而形成大且排列規整的稠環芳香烴分子，這有利于熱解碳結構的有序化。但是，至今未見報道和專利提及到用乙醛作為前驅體來制備熱解碳。因此，本發明的意義在于首次選用乙醛作為前驅體來制備熱解碳薄膜、熱解碳基體以及熱解碳界面，證明了乙醛作為制備熱解碳前驅體的可行性和效果，這對碳/碳復合材料的組織結構設計、性能提升和工業應用具有非常重要的意義。

發明內容

要解決的技術問題

為了避免現有技術的不足之處，本發明提出一種用乙醛前驅體制備熱解碳的方法，首次采用乙醛作為前驅體來制備熱解碳薄膜、熱解碳基體以及熱解碳界面。

技術方案

一種用乙醛前驅體制備熱解碳的方法，其特征在于：以乙醛有機溶液為前驅體，采用氮氣作為載氣和稀釋氣，制備步驟如下：

步驟1：將乙醛有機溶液倒入封閉金屬容器中，通過鼓泡法使得乙醛有機溶液變為蒸氣能夠參與反應；