[發明專利]一種PAN基碳纖維原絲油劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202011617029.6
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112796009A
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 阮哲鎬;楊坡;曹華斌
• 申請（專利權）人: 上海氟聚化學產品股份有限公司
• 主分類號: D01F11/14
• 分類號: D01F11/14
• 代理公司: 上海申浩律師事務所 31280
• 代理人: 趙建敏

本發明涉及紡絲油劑技術領域，具體涉及PAN基碳纖維原絲油劑及其制備方法。該PAN基碳纖維原絲油劑按質量百分比由以下組分組成：氨基、環氧基改性有機硅乳液5％～50％，聚醚改性有機硅乳液5％～35％，季銨鹽為0.5％～10％，潤濕劑為0.1％～5％及去離子水。制備時，先在可變速混合器中按上述配比先加入氨基、環氧基改性有機硅乳液和聚醚改性有機硅乳液攪拌均勻，然后再按配比加入季銨鹽攪拌，最后按配比緩慢加入潤濕劑和去離子水，攪拌均勻分裝。本發明PAN基碳纖維原絲油劑品質穩定性好，耐熱性好，可以有效防止PAN原絲在預氧化過程中出現粘連并絲，減少高溫碳化過程中出現孔隙缺陷，減少毛絲量。

技術領域

本發明屬于碳纖維助劑技術領域，具體涉及一種在纖維加工過程中，發揮防粘和隔離作用的PAN基碳纖維原絲油劑及其制備方法。

背景技術

碳纖維是由碳元素組成的一種高強度高模量的纖維，經由1000℃以上的高溫燒制，含碳量在90％以上，具有輕質量、高強度、耐高溫、低蠕變、耐腐蝕等一系列優點。碳纖維的相對密度只有鋼的四分之一，但拉伸強度卻是高性能鋼的四倍，由于具有獨特的結構和力學性能，碳纖維被廣泛應用于航空、航天、運動和休閑娛樂等領域。

制作碳纖維的主要原材料有粘膠纖維、聚丙烯腈(PAN)纖維、瀝青、酚醛等。由于PAN基碳纖維的生產工藝相對簡單，并且具有與其他原絲相同的性能，所以在碳纖維市場領域應用較多，并且占據主導地位。PAN基碳纖維強度剛度大，甚至可以代替鋼材、鋁合金等金屬材料，全世界年生產力僅次于芳綸，成為排名第二的世界高性能纖維材料。

PAN基碳纖維的制備包括以下過程：聚合、紡絲、預氧化、碳化。在預氧化過程中，由于溫度較高(250～300℃)，PAN原絲會發生融合、粘連、并絲現象，從而導致最終得到的碳纖維毛絲多，并且存在并絲現象，影響碳纖維的強度和使用性能。

為了緩解上述情況，在制備碳纖維原絲的過程中，一般都有上油的工藝，將紡絲油劑附著在聚丙烯腈原絲的表面。在預氧化過程中，油劑發揮防粘、隔離的作用，從而抑制原絲間的融合、粘連、并絲，使碳纖維預氧化工序能夠順利進行，從而提高碳纖維的強度和品質。

由于有機硅高分子具有優良的防粘、隔離、潤滑和耐高溫性能，以有機硅為主要組分的有機硅油劑是高性能碳纖維制造專用油劑的主要選擇。使用功能基改性聚二甲基硅氧烷為基礎的紡絲油劑存在很多國外專利報道，制造高性能碳纖維所用的紡絲油劑幾乎全部以功能基改性聚硅氧烷為主要組分。目前國內外碳纖維制造廠家廣泛使用的碳纖維油劑的主要成分一般都是氨基聚硅氧烷，以水乳液的形式被使用，包含適當的乳化劑和其它助劑，但使用效果不盡人意。

發明內容

本發明依托上述研究背景，提供了一種適用于PAN基碳纖維的原絲油劑及其制備方法，防止PAN原絲在預氧化過程中出現粘連并絲，減少高溫碳化過程中出現孔隙缺陷，減少毛絲量。

本發明的第一方面，提供了一種PAN基碳纖維原絲油劑，其組分按質量百分比由如下組分組成：氨基、環氧基改性有機硅乳液5％～50％，聚醚改性有機硅乳液5％～35％，季銨鹽為0.5％～10％，潤濕劑為0.1％～5％，余量為去離子水。

優選的，該原絲油劑的最優組成按質量百分比為：氨基、環氧基改性有機硅乳液30％，聚醚改性有機硅乳液20％，季銨鹽8％，潤濕劑0.5％及去離子水41.5％。

本發明中，氨基、環氧基改性有機硅乳液的氨值2000mmol/g～6000mmol/g，環氧值1000mmol/g～4000mmol/g的乳液，購自上海氟聚化學產品股份有限公司，產品牌號為SS6189。

聚醚改性有機硅乳液為的原油粘度為500～5000mPa.s，購自上海氟聚化學產品股份有限公司，產品牌號為SS6179。

季銨鹽為酯基季銨鹽。