[發(fā)明專利]耐堿性表面活性劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011616201.6
• 申請(qǐng)日: 2020-12-30
• 公開（公告）號(hào): CN112812290B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 伊港;王春曉;劉海龍;張玉嬌;國建強(qiáng);石科飛;肖月玲;徐耿芳;宋京寶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東東岳有機(jī)硅材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C08G65/336
• 分類號(hào): C08G65/336;C09K23/54
• 代理公司: 山東竹森智壤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37382
• 代理人: 劉文容

1.一種耐堿性表面活性劑，其特征在于：環(huán)氧基封端聚醚(1)和氨丙基三硅氧烷(2)反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)品耐堿性表面活性劑(3)，1≦n≦10，1≦x≦1000，1≦y≦1000；

2.一種權(quán)利要求1所述的耐堿性表面活性劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)環(huán)氧基封端聚醚的制備；

2)氨丙基三硅氧烷的制備；

3)目標(biāo)產(chǎn)品耐堿性表面活性劑的制備。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的耐堿性表面活性劑的制備方法，其特征在于：步驟1)中環(huán)氧基封端聚醚的制備由環(huán)氧烷烴、堿催化劑和相轉(zhuǎn)移劑在攪拌下加入羥基封端聚醚，保溫反應(yīng)，加入無水硫酸鎂或氯化鈣干燥后抽濾，得到(1)環(huán)氧基封端聚醚。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的耐堿性表面活性劑的制備方法，其特征在于：環(huán)氧烷烴通式為1≦n≦10；

羥基封端聚醚為

1≦x≦1000，1≦y≦1000；

堿催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鋰中的一種；

相轉(zhuǎn)移劑為四丁基硫酸氫銨、四乙基溴化銨、四丁基溴化銨或四甲基碘化銨中的一種；

環(huán)氧烷烴、堿催化劑、相轉(zhuǎn)移劑和羥基封端聚醚投料的摩爾比為1：0.8-1.2：0.01-0.02：0.1-0.4；

反應(yīng)溫度為40-80℃；反應(yīng)時(shí)間為2-8h。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的耐堿性表面活性劑的制備方法，其特征在于：步驟2)中氨丙基三硅氧烷的制備由氨丙基硅烷、六甲基二硅氧烷和催化劑在氮?dú)夥諊校胤磻?yīng)，再升溫至130-140℃保溫0.5-1h，精餾得到氨丙基三硅氧烷。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的耐堿性表面活性劑的制備方法，其特征在于：步驟2)中：氨丙基硅烷為氨丙基甲基二甲氧基硅烷或氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一種；

六甲基二硅氧烷與氨丙基硅烷的投料摩爾比為1-10：1；

催化劑為堿性催化劑，催化劑用量為總質(zhì)量的0.2％-0.5％；

反應(yīng)溫度為92-95℃；反應(yīng)時(shí)間為2-6h。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的耐堿性表面活性劑的制備方法，其特征在于：步驟3)中目標(biāo)產(chǎn)品耐堿性表面活性劑的制備，將氨丙基三硅氧烷、環(huán)氧基封端聚醚和溶劑反應(yīng)，減壓蒸餾，得到產(chǎn)品。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的耐堿性表面活性劑的制備方法，其特征在于：步驟3)中：氨丙基三硅氧烷與環(huán)氧基封端聚醚投料摩爾比為3-4：1；

溶劑為甲醇、異丙醇或甲苯中的一種，溶劑用量為氨丙基三硅氧烷和環(huán)氧基封端聚醚總質(zhì)量的50％-200％；

反應(yīng)溫度為50-80℃；反應(yīng)時(shí)間為1-3h。