[發明專利]一種含氟有機硅聚合物改性環氧樹脂膠泥及其制備方法

有效

• 申請號: 202011615152.4
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN113443858B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 李波;張小冬;沈志明;孫德文;盧立群;冉千平;劉加平;朱劍南;王中華
• 申請（專利權）人: 江蘇蘇博特新材料股份有限公司;東南大學;江蘇豐彩新型建材有限公司;江蘇省建筑科學研究院有限公司
• 主分類號: C04B26/32
• 分類號: C04B26/32;C04B111/20;C04B111/27
• 代理公司: 南京材智匯知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32449
• 代理人: 呂穎

1.一種含氟有機硅聚合物改性環氧樹脂膠泥，其特征在于，包括按照質量比為3:1～8:1混合使用的A、B雙組份；其中，A組分包括下述按質量份數均勻分散的各組分：

B組分包括下述按質量份數均勻分散的各組分：

所述氟硅聚合物接枝POSS為環氧基氟硅聚合物按照100:1～100:5的質量比接枝改性氨基POSS獲得，所述氟硅聚合物接枝POSS具有如下式Ⅰ或下式Ⅱ所示的結構式：

在式Ⅰ和式Ⅱ中，R基團均具有如下式Ⅲ所示的結構式：

所述環氧基氟硅聚合物具有如下式Ⅳ所示的結構式：

在式Ⅳ中，y與x+y的比值為60％～100％；所述環氧基氟硅聚合物的重均分子量為1000～4000；

所述氨基POSS具有如下式Ⅴ或式Ⅵ所示的結構式：

在式Ⅴ和式Ⅵ中，R₁基團均為γ-氨丙基。

2.根據權利要求1所述的含氟有機硅聚合物改性環氧樹脂膠泥，其特征在于，所述環氧樹脂為雙酚A環氧樹脂和/或雙酚F環氧樹脂，且所述環氧樹脂的環氧值為0.44mol/100g～0.55mol/100g。

3.根據權利要求2所述的含氟有機硅聚合物改性環氧樹脂膠泥，其特征在于，所述雙酚A環氧樹脂的環氧值為0.51mol/100g～0.55mol/100g，所述雙酚F環氧樹脂的環氧值為0.44mol/100g～0.55mol/100g。

4.根據權利要求3所述的含氟有機硅聚合物改性環氧樹脂膠泥，其特征在于，所述環氧樹脂選自雙酚A環氧樹脂E51、雙酚A環氧樹脂E55、雙酚F環氧樹脂F44、雙酚F環氧樹脂F51、雙酚F環氧樹脂F55中的至少一種。

5.根據權利要求1～4任一所述的含氟有機硅聚合物改性環氧樹脂膠泥，其特征在于，所述氟硅聚合物接枝POSS的制備方法為：將所述環氧基氟硅聚合物與所述氨基POSS于反應溶劑中在90±5℃下進行預反應10h～24h，再于80℃～100℃的溫度下真空脫除反應體系中的反應溶劑，得到所述氟硅聚合物接枝POSS。

6.根據權利要求5所述的含氟有機硅聚合物改性環氧樹脂膠泥，其特征在于，所述環氧稀釋劑選自丁基縮水甘油醚、芐基縮水甘油醚、十二烷基縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、丁二醇二縮水甘油醚、腰果酚縮水甘油醚中的至少一種；所述觸變劑為氣相納米二氧化硅；所述石英粉的細度為100～800目；所述固化劑選自三乙烯四胺、四乙烯五胺、市售南京林業化學研究所401固化劑、卡德萊2003D固化劑中的至少一種；所述固化促進劑為叔胺類促進劑。

7.如權利要求1～6任一所述的含氟有機硅聚合物改性環氧樹脂膠泥的制備方法，其特征在于，包括：

A組分的制備步驟：首先將100份環氧樹脂、5～25份環氧稀釋劑、10～30份氟硅聚合物接枝POSS和1～6份觸變劑混合并充分分散，獲得樹脂預混物；然后向獲得的所述樹脂預混物中加入220～380份石英粉攪拌均勻，進行真空脫泡，并充分分散，獲得所述A組分；

B組分的制備步驟：將17～60份固化劑、0.5～4份固化促進劑、1～4份觸變劑和40～140份石英粉混合并充分分散，再進行真空脫泡，獲得所述B組分；

將獲得的所述A組分和B組分按照3:1～8:1的質量比獨立存儲。