[發明專利]全氟己酮生產過程中副產物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的資源化利用方法

有效

• 申請號: 202011615019.9
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112552148B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發明（設計）人: 韓文鋒;陶楊;劉兵;陳愛民
• 申請（專利權）人: 浙江諾亞氟化工有限公司
• 主分類號: C07C41/16
• 分類號: C07C41/16;C07C41/42;C07C43/12;B01J27/24;B01J27/138
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種全氟己酮生產過程中副產物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的資源化利用方法，其特征在于在反應釜中加入甲醇鈉、溶劑和催化劑，攪拌升溫至反應溫度后，攪拌下通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷氣體進行反應，反應結束后冷卻、出料、精餾，即得到1,1,1,3,3,3-六氟異丙基甲基醚；

所述的催化劑為MF₂或摻氮碳，所述MF₂中的M表示Ba、Sr、Ca中的一種；所述摻氮碳催化劑的制備過程為：椰殼活性炭與三聚氰胺以1:1.5~3的質量比混合，然后加入至醇溶劑中，在50-70℃溫度下攪拌10-15h，過濾、干燥后，最后在馬弗爐中于空氣氣氛下，在650-750℃溫度煅燒3-5h，即制得所述的摻氮碳催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種全氟己酮生產過程中副產物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的資源化利用方法，其特征在于所述的溶劑為乙腈、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種全氟己酮生產過程中副產物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的資源化利用方法，其特征在于所述MF₂的制備方法為：將M金屬鹽與氟源溶解于去離子水中，室溫攪拌0.5-1h形成沉淀，然后靜置老化1-2h，而后抽濾、洗滌，干燥，最后在馬弗爐中于空氣氣氛下，在350-450℃溫度煅燒3-5h，即制得所述的MF₂催化劑。

4.根據權利要求3所述的一種全氟己酮生產過程中副產物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的資源化利用方法，其特征在于所述氟源為氟化銨，MF₂中的M金屬與氟源中的F兩者的摩爾比為1:2~3。

5.根據權利要求4所述的一種全氟己酮生產過程中副產物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的資源化利用方法，其特征在于所述氟源為氟化銨，MF₂中的M金屬與氟源中的F兩者的摩爾比為1:2.2。

6.根據權利要求1所述的一種全氟己酮生產過程中副產物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的資源化利用方法，其特征在于所述的甲醇鈉和2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的摩爾比為3～20:1；所述的2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷與溶劑的質量比為1～10:1。

7.根據權利要求6所述的一種全氟己酮生產過程中副產物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的資源化利用方法，其特征在于所述的甲醇鈉和2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的摩爾比為6.5~10:1；所述的2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷與溶劑的質量比為1~3:1。

8.根據權利要求1所述的一種全氟己酮生產過程中副產物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的資源化利用方法，其特征在于所述催化劑的質量為2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的質量的1%~10%。

9.根據權利要求1所述的一種全氟己酮生產過程中副產物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的資源化利用方法，其特征在于控制反應溫度為30～150℃；在反應過程中持續通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷氣體，使反應釜中的反應壓力保持在0.1～1MPa之間，停止通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷氣體后，繼續反應2～12h，即反應結束。