[發(fā)明專利]一種4-氨基苯甲酸及其衍生物的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011614690.1 | 申請日： | 2020-12-30 |
| 公開（公告）號： | CN112745239A | 公開（公告）日： | 2021-05-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王植源 | 申請（專利權(quán)）人： | 王植源 |
| 主分類號： | C07C231/12 | 分類號： | C07C231/12;C07C231/02;C07C237/30;C07C227/04;C07C229/60;C07C259/10 |
| 代理公司： | 北京五洲洋和知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11387 | 代理人： | 榮紅穎;劉春成 |
| 地址： | 加拿大安大*** | 國省代碼： | 暫無信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氨基 苯甲酸 及其 衍生物 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種4?氨基苯甲酸及其衍生物的制備方法，該方法包括：步驟(1)：將酸酯原料即1,4?苯二甲酸單酯或1,4?苯二甲酸二酯或1,4?苯二甲酸單酯單酰胺與羥胺反應(yīng)，分別得到4?羧基苯甲酰異羥肟酸無機鹽、4?烷氧酰基苯甲酰異羥肟酸無機鹽、4?氨基甲酰基苯甲酰異羥肟酸無機鹽；步驟(2)：所述4?羧基苯甲酰異羥肟酸無機鹽、4?烷氧酰基苯甲酰異羥肟酸無機鹽、或4?氨基甲酰基苯甲酰異羥肟酸無機鹽發(fā)生重排反應(yīng)，得到所述4?氨基苯甲酸鹽、4?氨基苯甲酸酯、4?氨基苯甲酰胺；所述4?氨基苯甲酸鹽經(jīng)酸化后得到所述4?氨基苯甲酸。本發(fā)明不使用硝化和還原反應(yīng)，消除廢酸污染和多硝基苯易爆的隱患。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種4-氨基苯甲酸及其衍生物的制備方法。
背景技術(shù)
4-氨基苯甲酸是一些染料、顏料和醫(yī)藥的重要原料和中間體，用于生產(chǎn)活性紅M-80，M-10B和活性紅紫X-2R染料以及顏料黃181等。4-氨基苯甲酸還用于制備一種優(yōu)良的防曬劑，即對二甲氨基甲酸辛酯。工業(yè)上通常由對硝基甲苯為原料經(jīng)氧化和還原制得對氨基苯甲酸。另外一條工藝路線以對甲基苯胺為原料，經(jīng)乙酰化、氧化、脫酰基制得。目前，通過硝基還原制備對氨基苯甲酸是主要方法，還原方法包括硫代硫酸銨法(CN103980138A)，在微波反應(yīng)器中金屬催化氫化法(CN101381323A)和使用助催化劑的金屬催化氫化法(CN109456213A)。
為回避使用硝化和還原反應(yīng)，可采用霍夫曼重排反應(yīng)。美國專利第3931210號揭示了一種使用1,4-苯二甲酸單甲脂作為原料來制備4-氨基苯甲酸的方法。該方法先將1,4-苯二甲酸單甲脂與氨反應(yīng)生成單酰胺化合物，再通過霍夫曼反應(yīng)轉(zhuǎn)化為對氨基苯甲酸。中國專利CN100427457C也公開了一種以4-甲酰基苯甲酸甲酯為原料，通過霍夫曼重排反應(yīng)制備4-氨基苯甲酸的方法。該方法回避了混酸硝化工藝，但仍面臨安全使用大量次氯酸鈉氧化劑和劇毒氯氣的問題。
4-氨基苯甲酰胺或稱為紅色基DB-70，CAS號2835-68-9，為白色至淡黃褐色的粉末，熔點181-183℃。4-氨基苯甲酰胺用于制造有機顏料中間體，主要用于棉、人造棉、麻纖維的印花，染色和制造有機顏料，供油墨和涂料印花漿的著色。目前制備方法一般采用對硝基苯甲酸為原料，經(jīng)酰氯反應(yīng)、氨解反應(yīng)和還原反應(yīng)制成。如中國專利公開號CN104193646A公開的方法：以4-硝基苯甲酸為原料，與二氯亞砜反應(yīng)生成4-硝基苯甲酰氯，再用4-硝基苯甲酰氯和氨水反應(yīng)，生成4-硝基苯甲酰胺，最后再用鐵粉進行還原反應(yīng)生成4-氨基苯甲酰胺。然而，其中酰氯化反應(yīng)中，用到的二氯亞砜為高毒、強腐蝕性、強刺激性的發(fā)煙液體，使用量為4-氨基苯甲酸的5倍，不僅生產(chǎn)條件惡劣，而且使用量大，反應(yīng)時間長，氯化亞砜的回收難度大，設(shè)備成本高，環(huán)境污染大。而且，還原反應(yīng)中，用鐵粉還原需要消耗大量的優(yōu)質(zhì)鐵粉，鐵粉的收集和運輸使大規(guī)模生產(chǎn)受到一定的限制，加上生產(chǎn)中需排放大量廢水、鐵泥，給“三廢”處理帶來很大困難。中國專利公開號CN109867604A公開了一種改進的方法，仍以4-硝基苯甲酸為原料，經(jīng)過酯化、氨解和加氫還原，“一鍋法”制備4-氨基苯甲酰胺。該工藝解決了使用二氯亞砜帶來的環(huán)保等問題，但原料的制備還是需要硝化反應(yīng)，沒有徹底消除廢酸污染和多硝基苯易爆的隱患。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足及缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種4-氨基苯甲酸及其衍生物的制備方法，所述衍生物包括4-氨基苯甲酸酯和酰胺衍生物等。本方法安全清潔、高效，且不使用硝化和還原反應(yīng)，可消除廢酸污染和多硝基苯易爆的隱患。
本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案如下：
一種4-氨基苯甲酸及其衍生物的制備方法，包括：
步驟(1)：將酸酯原料即1,4-苯二甲酸單酯或1,4-苯二甲酸二酯或1,4-苯二甲酸單酯單酰胺與羥胺反應(yīng)，分別得到4-羧基苯甲酰異羥肟酸無機鹽、4-烷氧酰基苯甲酰異羥肟酸無機鹽、4-氨基甲酰基苯甲酰異羥肟酸無機鹽；
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