[發(fā)明專利]2-氯-5-氯甲基噻唑光催化氯化的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011614440.8 | 申請日： | 2020-12-30 |
| 公開（公告）號： | CN112661717B | 公開（公告）日： | 2022-10-18 |
| 發(fā)明（設計）人： | 王學銘;王鵬飛;王哲君;馬立香;張艷敏 | 申請（專利權）人： | 邯鄲市瑞田農(nóng)藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D277/32 | 分類號： | C07D277/32 |
| 代理公司： | 石家莊領皓專利代理有限公司 13130 | 代理人： | 王丹 |
| 地址： | 056700 河北*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 噻唑 光催化 氯化 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.2-氯-5-氯甲基噻唑光催化氯化的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、在塔式反應器中加入2-氯丙烯基硫代異氰酸酯、磺酰氯、乙腈，攪拌溶解；
S2、加入催化劑，紫外光照射，開始氯化反應；
S3、減壓蒸餾脫除溶劑乙腈；
S4、蒸餾后的殘渣溶于二氯甲烷，用NaHCO3溶液和水分別洗滌至中性，減壓蒸餾得2-氯-5-氯甲基噻唑產(chǎn)品；
所述催化劑為偶氮異丁氰基甲酰胺和偶氮異丁氰基甲酰胺質(zhì)量5～10％的過氧化鈉。
2.根據(jù)權利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑光催化氯化的合成方法，其特征在于，所述2-氯丙烯基硫代異氰酸酯與磺酰氯的摩爾比為1:0.9～1.1。
3.根據(jù)權利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑光催化氯化的合成方法，其特征在于，所述2-氯丙烯基硫代異氰酸酯與乙腈的質(zhì)量比為1:1～1.3。
4.根據(jù)權利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑光催化氯化的合成方法，其特征在于，所述氯化反應溫度0℃～5℃，氯化反應時間為2.5～6小時。
5.根據(jù)權利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑光催化氯化的合成方法，其特征在于，所述催化劑量為2-氯丙烯基硫代異氰酸酯質(zhì)量的2％～3％。
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