[發明專利]一種回收廢舊三元鋰離子電池中鎳和鈷的方法

在審

• 申請號: 202011613040.5
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112746174A
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 李卓陽
• 申請（專利權）人: 西安建筑科技大學
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B47/00;C22B23/00;H01M10/54
• 代理公司: 北京沃知思真知識產權代理有限公司 11942
• 代理人: 周俊華

1.一種回收廢舊三元鋰離子電池中鎳和鈷的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)正極活性物質粉末浸出處理：

取正極活性物質粉末投入到帶冷凝管(3)的三頸燒瓶(5)中，然后依次加入硫酸和過氧化氫，并將三頸燒瓶(5)置于恒溫水浴鍋(4)中，同時向三頸燒瓶(5)內插入溫度計(2)，控制瓶內溫度為80℃，用攪拌棒(1)攪拌反應處理80min，完成后過濾分離出浸出液和浸出渣；

(2)去除雜質錳：

將步驟(1)所得的浸出液倒于燒杯中，并放入恒溫水浴鍋(4)中保持溫度為80℃，不斷攪拌處理，并在攪拌狀態下加入氧化劑高錳酸鉀，反應1h后進行抽濾除去雜質渣，收集濾液后得凈化濾液；

(3)鈷酸鎳制備：

室溫下，將六水硫酸鎳和七水硫酸鈷加入到步驟(2)所得的凈化濾液中，充分攪拌均勻后，加入聚乙二醇2000，再次攪拌至混合均勻，然后加入草酸，連續攪拌均勻后移入反應釜中，將反應釜在160℃的烘箱中保溫處理5h后，取出用無水乙醇和去離子水混合溶液洗滌3～5次，隨后進行抽濾分離出固體沉淀，并于60℃的真空干燥箱中干燥處理5h，取出后得前驅體，最后在有氧氣氛下，對所述前驅體進行焙燒處理2h，完成后得到回收產物黑色粉末狀NiCo₂O₄。

2.根據權利要求1所述的一種回收廢舊三元鋰離子電池中鎳和鈷的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的硫酸的濃度為2.5mol/L，硫酸的加入量是每1g正極活性物質粉末對應加入10.5mL；所述的過氧化氫的體積分數為10％，過氧化氫的加入量是每1g正極活性物質粉末對應加入3.5mL。

3.根據權利要求1所述的一種回收廢舊三元鋰離子電池中鎳和鈷的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的攪拌處理時控制攪拌的轉速為300rpm；所述的高錳酸鉀的加入量是每1L浸出液對應加入2.4g。

4.根據權利要求1所述的一種回收廢舊三元鋰離子電池中鎳和鈷的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的六水硫酸鎳的加入量是每1L凈化濾液對應加入52g；所述的七水硫酸鈷的加入量是每1L凈化濾液對應加入113g；所述的聚乙二醇2000的加入量是每1L凈化濾液對應加入60g；所述的草酸的加入量是每1L凈化濾液對應加入300g。

5.根據權利要求1所述的一種回收廢舊三元鋰離子電池中鎳和鈷的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的焙燒處理時控制焙燒的溫度為400℃。

6.根據權利要求1所述的一種回收廢舊三元鋰離子電池中鎳和鈷的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的焙燒處理時還進行了超聲處理。

7.根據權利要求6所述的一種回收廢舊三元鋰離子電池中鎳和鈷的方法，其特征在于，所述的超聲處理時控制超聲波的頻率為600～700kHz。