[發(fā)明專利]用于乳液聚合的反應(yīng)性陰-非離子乳化劑的合成方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011612975.1
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN113896885A
• 公開（公告）日: 2022-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱玉建;尹艷洪;蘇芬
• 申請（專利權(quán)）人: 南京聯(lián)智科技有限公司
• 主分類號: C08G65/334
• 分類號: C08G65/334;C08G65/333;C08G65/28
• 代理公司: 南京蘇創(chuàng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32273
• 代理人: 張艷

本發(fā)明涉及一種用于乳液聚合的反應(yīng)性陰?非離子乳化劑的合成方法，包括步驟：（1）將高碳醇投入反應(yīng)容器，加入路易斯酸催化劑；（2）向反應(yīng)容器中滴加烯丙基縮水甘油醚，升溫反應(yīng)；（3）向反應(yīng)釜中通入環(huán)氧乙烷，恒溫反應(yīng)、老化至壓力不變；（4）向產(chǎn)物中投入氫氧化鈉并且抽真空脫水；（5）向產(chǎn)物中加入1?3丙烷磺酸內(nèi)酯，升溫反應(yīng)；（6）加入水稀釋產(chǎn)物，出料。本發(fā)明是一種用于乳液聚合領(lǐng)域中可以參與聚合反應(yīng)的帶有不飽和烯烴改性結(jié)構(gòu)的新型陰?非離子乳化劑。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種用于乳液聚合的反應(yīng)性陰-非離子乳化劑的合成方法。

背景技術(shù)

乳化劑是乳液聚合中最重要的添加劑之一，在乳液中應(yīng)用的乳化劑可以形成膠束，從而幫助單體進(jìn)行聚合反應(yīng)，形成粒徑合適的產(chǎn)品，此外，乳化劑還可以通過空間位阻與靜電作用穩(wěn)定乳液，避免乳液發(fā)生破乳，乳化劑質(zhì)量的好壞直接決定了乳液聚合反應(yīng)的出渣與乳液粒徑的細(xì)膩程度。然而，當(dāng)乳液成膜時，用于乳化反應(yīng)的乳化劑會伴隨著水分遷移，導(dǎo)致成膜后的漆膜透水泛白，影響美觀和使用。

發(fā)明內(nèi)容

一種用于乳液聚合的反應(yīng)性陰-非離子乳化劑的合成方法，包含如下步驟：

步驟一：將高碳醇投入反應(yīng)容器，加入路易斯酸催化劑

步驟二：向反應(yīng)容器中滴加烯丙基縮水甘油醚，升溫反應(yīng)

步驟三：向反應(yīng)釜中通入環(huán)氧乙烷，恒溫反應(yīng)、老化至壓力不變

步驟四：向產(chǎn)物中投入氫氧化鈉并且抽真空脫水

步驟五：向產(chǎn)物中加入1-3丙烷磺酸內(nèi)酯，升溫反應(yīng)

步驟六：加入水稀釋產(chǎn)物，出料。

進(jìn)一步的，步驟一中所述的高碳醇為十二醇，十四醇，異構(gòu)十三醇以及其混合物，催化劑為三氯化鋁，四氯化錫，三氟化硼以及其絡(luò)合物加入量為總投料量的0.5~3%。

進(jìn)一步的，步驟二中所述的烯丙基縮水甘油醚的加入量為高碳醇摩爾量的0.9-1.1倍，反應(yīng)溫度為40-80℃。

進(jìn)一步的，步驟三中所述的環(huán)氧乙烷的量為初始高碳醇摩爾量的6-10倍。

進(jìn)一步的，步驟四中所述的加入的氫氧化鈉的摩爾量為高碳醇的0.95-1.3倍，反應(yīng)溫度為120℃。

進(jìn)一步的，步驟五中所加入的1-3丙烷磺酸內(nèi)酯的摩爾量為初始高碳醇的0.95-1.05倍，反應(yīng)溫度為50-80℃。

本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明中通過新型的膦腈類催化劑代替堿性催化劑，通過膦腈類催化劑可以有效提高聚醚的分子量，增加初始聚醚的粘度，并且可以降低聚醚中的堿金屬含量，在不用精制的前提下有效避免堿金屬對氨酯化反應(yīng)的催化，從而可以避免爆聚以進(jìn)行異氰酸酯的嵌段聚合。

（1）通過異氰酸酯作為交聯(lián)劑，可以在不合成極大分子量的聚醚基礎(chǔ)上，利用端伯羥基的聚醚進(jìn)行交聯(lián)，從而得到高粘度的水溶性聚醚，對于生產(chǎn)設(shè)備與反應(yīng)條件要求低，并且可以避免環(huán)氧丙烷自聚。

（3）通過環(huán)氧乙烷封端聚醚，降低與異氰酸酯反應(yīng)的熱力學(xué)難度，使得產(chǎn)物分子量分布均一，產(chǎn)物無色透明。

（4）通過溶劑-異氰酸酯混合物的使用，輔助酸性逆催化劑的使用，降低了初期異氰酸酯與聚醚的反應(yīng)的反應(yīng)速率，獲得更穩(wěn)定可控的產(chǎn)物。

（5）本產(chǎn)品是一種可以實(shí)現(xiàn)一鍋法生產(chǎn)的低成本水溶性聚醚合成方法，簡單快捷的合成大粘度水溶性的聚醚，不僅可以大型裝置生產(chǎn)，而且特別適合中小型公司生產(chǎn)環(huán)境。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式，進(jìn)一步闡述本發(fā)明，應(yīng)理解下述具體實(shí)施案例僅用于說明本發(fā)明而非限制本發(fā)明范圍。

實(shí)施案例1