[發明專利]改進的有機聚硅氧烷合成方法

在審

• 申請號: 202011611989.1
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112759764A
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 彭派潛;唐建振;吳光飛;游正林;陳巧站;賓家輝
• 申請（專利權）人: 深圳市安品有機硅材料有限公司
• 主分類號: C08G77/12
• 分類號: C08G77/12;C08G77/38
• 代理公司: 深圳市明日今典知識產權代理事務所(普通合伙) 44343
• 代理人: 王杰輝

本發明公開一種改進的有機聚硅氧烷合成方法，是將具有碳碳雙鍵的化合物與具有硅氫基的聚硅氧烷在緩沖溶液存在的條件下進行反應。該合成方法用于制備含羥基的有機聚硅氧烷，進而用于改性合成等，具有步驟簡單、副產物少、溶劑用量少的優點。

技術領域

本發明涉及有機硅合成領域，尤其是一種改進的有機聚硅氧烷合成方法。

技術背景

有機硅化合物具有良好的耐溫、疏水、耐候、耐老化、抗紫外線性能，不管是單獨作為材料使用，還是用于其他材料的改性，其在化工領域的應用不斷被拓寬，包括有機硅改性乳液，有機硅改性聚合物乳液在成膜后可以賦予其優異的耐水、耐溫性能，可以彌補聚合物乳液在應用方面的缺陷。例如乙烯基硅油具有很好的耐候、耐老化、抗紫外線以及柔韌性，可以與聚氨酯、丙烯酸等多種有機材料反應，制備高性能防腐蝕、耐候型涂層。丙烯酸酯乳液形成的漆膜在耐水性方面仍有不足；低溫變脆、高溫變粘的缺點也對丙烯酸酯乳液的使用造成了限制。為了解決這一問題，各種復合結構的乳液，如聚有機硅氧烷PDMS改性的硅-丙乳液研究現在是高性能水性涂料中的研究熱點。但是在合成有機硅改性丙烯酸酯乳液的過程中，由于PDMS和聚丙烯酸酯之間相容性較差，在合成及成膜中極易發生相分離，造成漂油或凝聚現象，有效結合量不高，同時大尺度的相分離導致涂膜透光率低，不能很好體現出有機硅特性來。

專利CN105801769B中描述了一種通過乳液聚合引入乙烯基硅油改善表面抗涂鴉性能的方法，但乙烯基硅油由于雙鍵的反應活性較低，乳液聚合方式無法得到較高的接枝效率，對涂料的穩定性有一定風險。羥基硅油改性是有機硅改性的一個有效途徑，但目前羥基硅油的合成存在工藝復雜、副反應多的缺點，影響了該改性方案的應用。

發明內容

為了解決上述現有技術存在的問題，本發明的目的在于提供一種改進的有機聚硅氧烷合成方法，該合成方法用于制備含羥基的有機聚硅氧烷，進而用于改性合成等，具有步驟簡單、副產物少、溶劑用量少的優點。

本發明采用的技術方案是：

改進的有機聚硅氧烷合成方法，包括以下步驟：

惰性氣體保護條件下，將反應物1與緩沖溶液、反應物2及催化劑混合升溫反應，得到有機聚硅氧烷；

所述反應物1的分子結構中至少具有一個羥基，以及至少一個碳碳雙鍵的化合物；所述反應物2為至少具有一個與硅連接的氫鍵的有機聚硅氧烷。

優選的，所述反應物1的分子結構中至少具有一個羥基，以及至少具有一個碳碳雙鍵的化合物，所述碳碳雙鍵來自基團基團或基團R₁為H或CH₃。

優選的，所述反應物1選自以下化合物中的一種或幾種：乙二醇單烯丙基醚三羥甲基丙烷單烯丙基醚三羥甲基丙烷二烯丙基醚、二乙二醇單烯丙基醚丙二醇單烯丙基醚甘油烯丙基醚丁二醇單烯丙基醚。

優選的，所述反應物2的數均分子量為200-5000。

優選的，所述反應物2包括具有式1所示結構式的化合物：

式1中，所述m為大于1的整數，所述R為相同或不同的烷基、環烷基、芳基、芳烷基、烷氧基或鹵代烷基。

所述R為相同或不同的烷基、環烷基、芳基、芳烷基、烷氧基或鹵代烷基，所述烷基可列舉甲基、乙基、丙基或丁基等，環烷基可列舉環己基、環戊基等，芳基可列舉苯基、甲苯基、二甲苯基等，芳烷基可列舉芐基、苯乙基等，鹵代烷基可列舉3，3，3-三氟丙基，烷氧基可列舉甲氧基、乙氧基、丙氧基等。所述R優選為甲基和苯基。