[發(fā)明專利]一種連續(xù)酯化法制備環(huán)保型增塑劑的方法

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• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112679345A
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發(fā)明（設計）人: 陳英;戴哲彥;程享;葛建紅
• 申請（專利權）人: 南京中設石化工程有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/82;C07C69/80;C07C67/12;C07C69/76
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本發(fā)明涉及一種連續(xù)法制備環(huán)保型增塑劑的生產方法，采用苯酸與醇在催化劑存在下反應得到苯酸酯類增塑劑，其特征在于：將固體顆粒狀或塊狀的原料苯酸先和醇混合成原料反應液，原料反應液、催化劑與第一級反應液混合加熱至160~250℃進入隔板塔式反應器一級反應腔頂部，醇分別從塔式反應器各級反應腔中部通入與反應混合液進行酯化反應，各級反應液外循環(huán)加熱至160~250℃維持反應溫度；各級未反應的醇和反應產生的水汽化，在隔板塔式反應器頂部匯集排出冷凝分層分離；第四級反應腔底部排出的粗酯，經(jīng)后處理得到增塑劑產品。本發(fā)明通過隔板塔式反應器內多級反應腔串聯(lián)的方式實現(xiàn)了環(huán)保增塑劑連續(xù)化生產，該方法具有安全高效、自動化程度高、占地小、節(jié)能的特點。

技術領域

本發(fā)明涉及環(huán)保型增塑劑技術領域，具體涉及一種連續(xù)酯化法制備環(huán)保型增塑劑的方法。

背景技術

目前大多增塑劑裝置為半連續(xù)化生產，即酯化工序采用間歇式，酯化以后的工序（中和、水洗、脫醇、脫色、過濾等）采用連續(xù)式。酯化反應在反應釜中進行，反應釜帶有夾套加熱，并帶有攪拌混合物料，酯化反應生成水以夾帶劑除去，間歇式進料出料。此種反應方式與連續(xù)化生產比，存在勞動強度高、產品質量易波動、能耗高、自動化程度低。

專利CN202366684U公布了一種連續(xù)酯化反應釜。該方法是將物料在攪拌釜內混合后經(jīng)計量泵打入酯化釜內反應彎管中進行反應，酯化釜內通導熱油給釜內反應彎管加熱。該方法的酯化反應間歇時間長，不能實現(xiàn)連續(xù)化生產，并且傳熱效率以及生產效率都低。

專利CN108752202A公布了一種連續(xù)酯化法制備偏苯三甲酸三酯的方法。該方法是將醇、偏苯三酸酐和催化劑在攪拌釜混合后配成反應液，再加熱打入管式反應器進行連續(xù)酯化反應。因丁醇、辛醇、壬醇等多碳醇的酯化反應時間長，需要較大的反應空間，應用管式反應器會使得反應管長，壓降大，提高產能困難，致使應用受限。

發(fā)明內容

本發(fā)明主要解決的是以往酯化反應中存在不能連續(xù)、反應釜占地大、應用范圍受限等技術問題，提供連續(xù)酯化法制備環(huán)保型增塑劑的方法。該方法具有高效、自動化純度高、不間斷生產、效率高、產量高、成本低的特點。

本發(fā)明的技術方案如下：

一種連續(xù)酯化法制備環(huán)保型增塑劑的方法，包括（1）提供配置釜，連續(xù)向配置釜加入原料苯酸和120~200℃的醇，配置成原料反應液，配置釜內溫度維持120~200℃；（2）原料反應液與催化劑混合成混合原料液；（3）醇從各級反應腔中部經(jīng)液體噴頭分散至反應腔液面上；（4）各級反應腔內未反應的醇及反應產生的水經(jīng)汽化上升，醇蒸汽與經(jīng)液體分布器分散的混合原料液液滴在填料處逆向接觸反應；（5）各級反應腔內未反應的醇蒸汽與水蒸氣在隔板塔式反應器上部空間匯集，從隔板塔式反應器頂部排出，進入冷凝器冷凝后流入分液罐中進行醇水分離，水相從分液罐液包排出，分出的循環(huán)醇返回重復使用；分液罐頂部有氣封設施，作用是穩(wěn)定隔板塔式反應器內反應壓力在0.01MPa~0.40MPa；（6）第一級反應腔底部的第一級反應液從第一級反應腔底部管口排出，第一級反應液與混合原料液一起加熱至160~250℃后從隔板塔式反應器第一級反應腔頂部經(jīng)液體分布器分散至第一級反應腔內填料上；第一級反應腔底部與第二級反應腔底部相通；（7）第二級反應腔底部的第二級反應液從第二級反應腔底部管口排出，加熱至160~250℃后從隔板塔式反應器第二級反應腔頂部經(jīng)液體分布器分散第至第二級反應腔內填料上；第二級反應腔底部與第三級反應腔底部相通；第三級反應腔底部的第三級反應液從第三級反應腔底部管口排出，加熱至160~250℃后從隔板塔式反應器第三級反應腔頂部經(jīng)液體分布器分散至第三級反應腔內填料上；第三級反應腔底部與第四級反應腔底部相通；第四級反應腔底部的第四級反應液從第四級反應腔底部管口排出，加熱至160~250℃后從隔板塔式反應器第四級反應腔頂部經(jīng)液體分布器分散至第四級反應腔內填料上；粗酯從第四級反應腔底部排出去后續(xù)處理。

上述的技術方案中，（1）所述的原料苯酸為液態(tài)或者固體粉末。

上述的技術方案中，（1）所述的原料反應液中原料苯酸與醇的摩爾配比范圍為1:1~1:5。