[發(fā)明專利]一種基于表面增強(qiáng)拉曼光譜檢測氟尼辛葡甲胺殘留的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011610081.9
• 申請日: 2020-12-24
• 公開（公告）號: CN112697774B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝云飛;張茜;董祥輝;姚衛(wèi)蓉;于航;成玉梁;郭亞輝
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23211
• 代理人: 彭素琴

本發(fā)明公開了一種基于表面增強(qiáng)拉曼光譜檢測氟尼辛葡甲胺殘留的方法，屬于食品、藥品快速檢測技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明所述的方法包括如下步驟：(1)確定氟尼辛葡甲胺的特征峰696cm^?1；(2)將氟尼辛葡甲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測樣液混合，配制成多濃度梯度的氟尼辛葡甲胺模擬液；將模擬液進(jìn)行拉曼檢測，得到拉曼光譜，通過計算模擬液在特征峰696cm^?1處的積分峰強(qiáng)與模擬液氟尼辛葡甲胺濃度之間的線性關(guān)系，做出標(biāo)準(zhǔn)曲線；(3)將待測樣液進(jìn)行拉曼檢測，之后根據(jù)步驟(2)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到待測樣液中氟尼辛葡甲胺的濃度。本發(fā)明的方法檢測限為0.001mg/mL，單個樣品可在3min內(nèi)完成檢測。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種基于表面增強(qiáng)拉曼光譜檢測氟尼辛葡甲胺殘留的方法，屬于食品、藥品快速檢測技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氟尼辛葡甲胺是動物專用的非甾體類抗炎藥，20世紀(jì)90年代由美國先靈葆雅公司成功研制上市。2008年在中國批準(zhǔn)上市。自上市以來，因其具有給藥量小、吸收迅速、持續(xù)時間長、療效顯著、不良反應(yīng)輕等特點(diǎn)，深受獸醫(yī)青睞，是國內(nèi)外獸醫(yī)臨床消費(fèi)量最大的NSAIDs。已被英國獸藥典和美國藥典收錄。

氟尼辛葡甲胺是一種強(qiáng)效環(huán)氧化酶抑制劑，通過影響前列腺素的合成達(dá)到消炎、解熱、鎮(zhèn)痛的目的。最早用于緩解馬的炎癥、肌肉-骨骼紊亂以及絞痛等，后被批準(zhǔn)用于牛傳染病引起的急性炎癥、母豬無乳綜合征的輔助治療和犬的內(nèi)毒素血癥等，現(xiàn)已在英國、法國、瑞士、德國、美國等許多國家廣泛應(yīng)用。

近年來，隨著氟尼辛葡甲胺在獸醫(yī)臨床上的廣泛應(yīng)用，其不良反應(yīng)慢慢顯現(xiàn)，主要是胃腸道的毒副作用，如動物畜禽的嘔吐、腹瀉、胃腸潰瘍。鑒于此，美國、日本、加拿大相繼制定了氟尼辛葡甲胺的殘留限量，但中國目前沒有制定氟尼辛葡甲胺的殘留限量。

國內(nèi)外針對動物源性食品中氟尼辛葡甲胺殘留的檢測方法有高效液相色譜法(HPLC)、高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)、高效液相色譜-熒光法(HPLC—FLD)、氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)、氣相色譜法(GC)、分光光度法。但這些方法存在著不同程度的缺陷，如前處理時間長、操作復(fù)雜、操作技術(shù)性強(qiáng)、設(shè)備昂貴、不利于攜帶等。

發(fā)明內(nèi)容

[技術(shù)問題]

在傳統(tǒng)的液相、氣相色譜檢測方法中，存在樣品前處理時間長、樣品檢測耗時長、設(shè)備龐大、昂貴、對檢測人員操作技術(shù)要求高等問題，極不利于現(xiàn)場快速定性、定量檢測。

[技術(shù)方案]

為了解決上述至少一個問題，本發(fā)明提供了一種基于納米金溶膠基底的便攜式拉曼儀，對氟尼辛葡甲胺的殘留進(jìn)行快速定性、定量檢測方法，從而應(yīng)用于畜禽肉中氟尼辛葡甲胺殘留的現(xiàn)場檢測。

本發(fā)明的第一個目的是提供一種定量檢測氟尼辛葡甲胺殘留的方法，包括如下步驟：

(1)確定氟尼辛葡甲胺的特征峰696cm^-1；

(2)將氟尼辛葡甲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測樣液混合，配制成多濃度梯度的氟尼辛葡甲胺模擬液；將模擬液進(jìn)行拉曼檢測，得到拉曼光譜，通過計算模擬液在特征峰696cm-¹處的積分峰強(qiáng)與模擬液氟尼辛葡甲胺濃度之間的線性關(guān)系，做出標(biāo)準(zhǔn)曲線；其中模擬液中氟尼辛葡甲胺濃度為氟尼辛葡甲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液中氟尼辛葡甲胺的質(zhì)量和氟尼辛葡甲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測樣液體積和的比值，忽略待測樣液中氟尼辛葡甲胺的質(zhì)量，待測樣液只是作為溶劑；

(3)將待測樣液進(jìn)行拉曼檢測，之后根據(jù)步驟(2)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到待測樣液中氟尼辛葡甲胺的濃度。

在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，步驟(2)和步驟(3)所述的待測樣液包括禽畜肉提取液。

在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，步驟(2)和步驟(3)所述的待測樣液的制備方法為：