[發(fā)明專利]一種瀝青基碳纖維復(fù)合材料及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011610070.0 | 申請(qǐng)日： | 2020-12-30 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112921658A | 公開（公告）日： | 2021-06-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 許震飛;許嘉怡;許一白 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 天津大邁科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | D06M15/37 | 分類號(hào)： | D06M15/37;D06M11/64;D06M11/01;D01F9/145;D06M101/40 |
| 代理公司： | 廣東有知貓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44681 | 代理人： | 胡強(qiáng) |
| 地址： | 300000 天津市河*** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 瀝青 碳纖維 復(fù)合材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種瀝青基碳纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1：將瀝青基熔融獲得基礎(chǔ)原料；
步驟2：將步驟1中的基礎(chǔ)原料熔融紡絲，得到絲狀瀝青；
步驟3：將絲狀瀝青和復(fù)合油劑順次進(jìn)行集束、扎束和干燥，得到瀝青原絲；
步驟4：將瀝青原絲進(jìn)行預(yù)氧化處理，得到瀝青纖維；
步驟5：將步驟4中獲得的瀝青纖維進(jìn)行碳化處理和石墨化處理，得到碳纖維；
步驟6：將步驟5中獲得的瀝青纖維去劑處理，然后置于濃硝酸中，在60～80℃冷凝回流7～15h后取出，再置于氫化鋁鋰/四氫呋喃的飽和溶液中，在40～60℃冷凝回流4～6h后取出，并清洗干燥；
步驟7：鋼性高分子修飾：向120～220ml的三羥甲基氨基甲烷緩沖液中滴加鹽酸，直至溶液的pH＝8.8，將0.3～0.5g的氨基化處理后的瀝青基碳纖維置于溶液中分散，再向溶液中添加0.1～0.2g的多巴胺，室溫靜置反應(yīng)12～24h后取出瀝青基碳纖維，并清洗干燥，即得到瀝青基碳纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瀝青基碳纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟7中氨基化處理后的瀝青基碳纖維置于溶液中采用超聲分散5～15min，清洗干燥包括：用去離子水清洗多次后，在50～70℃下干燥15～20h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瀝青基碳纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟7中清洗干燥包括：用去離子水清洗多次后，在60～80℃下干燥13～22h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瀝青基碳纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟6中去劑處理包括：以丙酮為溶劑，采用索氏萃取法將瀝青基碳纖維在70～80℃冷凝回流24～48h后，在60～80℃下干燥6～12h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瀝青基碳纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟6中濃硝酸的質(zhì)量濃度為65％，清洗干燥包括：用無(wú)水乙醇和去離子水清洗多次后，在60～80℃下干燥2～4h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瀝青基碳纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟4中預(yù)氧化處理包含順次進(jìn)行的第一段變溫處理、第二段變溫處理和第三段變溫處理；
所述第一段變溫處理的升溫速率為0.3～1℃/min，所述第一段變溫處理的目標(biāo)溫度為低于中間相瀝青玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度的10～16℃，所述第一段變溫處理的保溫時(shí)間為10～120min；
所述第二段變溫處理的升溫速率為0.6～8℃/min，所述第二段變溫處理的目標(biāo)溫度為300～310℃；
所述第三段變溫處理的升溫速率為0.6～8℃/min，所述第二段變溫處理的目標(biāo)溫度為350～380℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瀝青基碳纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟5中碳化處理為順次進(jìn)行的低溫碳化和高溫碳化；
所述低溫碳化的溫度為400～500℃，升溫至低溫碳化溫度的升溫速率為8～12℃/min，所述低溫碳化的保溫時(shí)間為8～12min；
所述高溫碳化的溫度為1100～2000℃，升溫至高溫碳化溫度的升溫速率為8～12℃/min，所述高溫碳化的保溫時(shí)間為7～15min；
所述石墨化處理的溫度為2300～3000℃，升溫至石墨化處理溫度的升溫速率為15～25℃/min，所述石墨化處理的保溫時(shí)間為8～12min。
8.一種權(quán)利要求1-7任一所述制備方法獲得的瀝青基碳纖維復(fù)合材料，其特征在于，復(fù)合材料直徑(μm)：12～16，抗拉強(qiáng)度(MPa)：350～900；楊氏模量(GPa)：30～60；密度(g/mL)：1.5～1.7；碳含量(wt％)：＞95％。
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