[發(fā)明專利]一種高韌性聚酰亞胺吸聲泡沫材料及其制備方法

有效

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• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112745677B
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陶剛;周明星;莊洪偉;田汝斌;張金敏;胡茂壯;劉培禮
• 申請（專利權(quán)）人: 青島海洋新材料科技有限公司
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08L33/04;C08L23/28;C08J9/00;C08G73/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高韌性聚酰亞胺吸聲泡沫材料，由下列按質(zhì)量百分比計的原料制成：

芳香族二酐，20-30%；

低分子脂肪醇，5-15%；

極性溶劑，40-60%；

芳香族二胺，10-30%；

未硫化的耐高溫橡膠，4-10%；

表面活性劑，1-3%；

所述的未硫化的耐高溫橡膠為氟硅橡膠、硅橡膠、氟橡膠、丁腈橡膠、丙烯酸酯橡膠、鹵化丁基橡膠中的一種或幾種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高韌性聚酰亞胺吸聲泡沫材料，其特征在于：所述芳香族二酐為3,3’,4,4’-二苯醚四酸酐（ODPA）、3,3’,4,4’-聯(lián)苯基四羧基二酐（BPDA）、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧基二酐（BTDA）、均苯四甲酸二酐（PMDA）、3,3’,4,4’-聯(lián)苯基砜四羧基二酐（DSDA）中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高韌性聚酰亞胺吸聲泡沫材料，其特征在于：所述低分子脂肪醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中的一種或幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高韌性聚酰亞胺吸聲泡沫材料，其特征在于：所述的極性溶劑為N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二乙基甲酰胺（DEF）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、四氫呋喃（THF）、二氧六環(huán)中的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高韌性聚酰亞胺吸聲泡沫材料，其特征在于：所述的低分子芳香族二元胺為4,4’-二氨基二苯醚（4,4’-ODA）、對-苯二胺（p-PDA）、4,4’-二氨基二苯砜（4,4’-DDS）、4,4’-二氨基二苯基甲烷（MDA）中的一種或幾種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高韌性聚酰亞胺吸聲泡沫材料，其特征在于：所述的表面活性劑為為水溶性硅油。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高韌性聚酰亞胺吸聲泡沫材料，其特征在于：所述的水溶性硅油選擇道康寧公司的DC193、DC195、DC197、DC198、DC5000，杜邦公司的FS-B、FS-C中的一種。

8.制備上述任一項權(quán)利要求所述的高韌性聚酰亞胺吸聲泡沫材料的方法，其特征在于，其制備工藝主要包括以下步驟：

（1）利用芳香族二酐和低分子脂肪醇進行酯化反應(yīng)，制備二酸二酯溶液

在溶解有低分子脂肪醇的極性溶劑中加入芳香族二酐，芳香族二酐與低分子脂肪醇摩爾比為1:2~1:5；充分攪拌后升溫至70-80℃進行回流酯化反應(yīng)；待溶液變得澄清透明后繼續(xù)反應(yīng)0.5h，反應(yīng)得到二酸二酯溶液；

（2）利用二酸二酯與二胺進行中和反應(yīng)

將步驟（1）合成的二酸二酯溶液降溫至40-50℃，后將低分子芳香族二元胺加入步驟（1）合成的二酸二酯溶液中，芳香族二胺與二酸二酯的摩爾比為1:1；充分攪拌后升溫至60-65℃，反應(yīng)0.5h；

（3）制備前驅(qū)體溶液

將未硫化的耐高溫橡膠加入步驟（2）合成的溶液中，保持溫度60-65℃并攪拌，直至橡膠完全溶解，形成均一透明的溶液；最后繼續(xù)加入表面活性劑，得到前驅(qū)體溶液；

（4）利用前驅(qū)體溶液制備前驅(qū)體粉末

利用噴霧干燥設(shè)備將步驟（3）制備的前驅(qū)體溶液干燥，得到前驅(qū)體粉末；

（5）利用前驅(qū)體粉末發(fā)泡，制備泡沫中間體

將前驅(qū)體粉末研磨、過篩至粒度尺寸達到300um以下，后將該粉末置于涂有四氟乙烯的鋼化玻璃模具中，粉末堆積厚度1cm以上；將該模具置于微波設(shè)備中，微波功率與前驅(qū)體粉末的質(zhì)量比設(shè)定為1KW/kg，微波加熱1h，得到泡沫中間體；

（6）泡沫中間體的后固化

將泡沫中間體置于160℃-240℃的烘箱中，加熱固化1-2h，得到高韌性聚酰亞胺吸聲泡沫材料。