[發明專利]一種高韌性聚酰亞胺吸聲泡沫材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202011609171.6
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112745677B
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發明（設計）人: 陶剛;周明星;莊洪偉;田汝斌;張金敏;胡茂壯;劉培禮
• 申請（專利權）人: 青島海洋新材料科技有限公司
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08L33/04;C08L23/28;C08J9/00;C08G73/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高韌性聚酰亞胺吸聲泡沫材料，由下列按質量百分比計的原料制成：

芳香族二酐，20-30%；

低分子脂肪醇，5-15%；

極性溶劑，40-60%；

芳香族二胺，10-30%；

未硫化的耐高溫橡膠，4-10%；

表面活性劑，1-3%；

所述的未硫化的耐高溫橡膠為氟硅橡膠、硅橡膠、氟橡膠、丁腈橡膠、丙烯酸酯橡膠、鹵化丁基橡膠中的一種或幾種。

2.根據權利要求1所述的高韌性聚酰亞胺吸聲泡沫材料，其特征在于：所述芳香族二酐為3,3’,4,4’-二苯醚四酸酐（ODPA）、3,3’,4,4’-聯苯基四羧基二酐（BPDA）、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧基二酐（BTDA）、均苯四甲酸二酐（PMDA）、3,3’,4,4’-聯苯基砜四羧基二酐（DSDA）中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的高韌性聚酰亞胺吸聲泡沫材料，其特征在于：所述低分子脂肪醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的高韌性聚酰亞胺吸聲泡沫材料，其特征在于：所述的極性溶劑為N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二乙基甲酰胺（DEF）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、四氫呋喃（THF）、二氧六環中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的高韌性聚酰亞胺吸聲泡沫材料，其特征在于：所述的低分子芳香族二元胺為4,4’-二氨基二苯醚（4,4’-ODA）、對-苯二胺（p-PDA）、4,4’-二氨基二苯砜（4,4’-DDS）、4,4’-二氨基二苯基甲烷（MDA）中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的高韌性聚酰亞胺吸聲泡沫材料，其特征在于：所述的表面活性劑為為水溶性硅油。

7.根據權利要求6所述的高韌性聚酰亞胺吸聲泡沫材料，其特征在于：所述的水溶性硅油選擇道康寧公司的DC193、DC195、DC197、DC198、DC5000，杜邦公司的FS-B、FS-C中的一種。

8.制備上述任一項權利要求所述的高韌性聚酰亞胺吸聲泡沫材料的方法，其特征在于，其制備工藝主要包括以下步驟：

（1）利用芳香族二酐和低分子脂肪醇進行酯化反應，制備二酸二酯溶液

在溶解有低分子脂肪醇的極性溶劑中加入芳香族二酐，芳香族二酐與低分子脂肪醇摩爾比為1:2~1:5；充分攪拌后升溫至70-80℃進行回流酯化反應；待溶液變得澄清透明后繼續反應0.5h，反應得到二酸二酯溶液；

（2）利用二酸二酯與二胺進行中和反應

將步驟（1）合成的二酸二酯溶液降溫至40-50℃，后將低分子芳香族二元胺加入步驟（1）合成的二酸二酯溶液中，芳香族二胺與二酸二酯的摩爾比為1:1；充分攪拌后升溫至60-65℃，反應0.5h；

（3）制備前驅體溶液

將未硫化的耐高溫橡膠加入步驟（2）合成的溶液中，保持溫度60-65℃并攪拌，直至橡膠完全溶解，形成均一透明的溶液；最后繼續加入表面活性劑，得到前驅體溶液；

（4）利用前驅體溶液制備前驅體粉末

利用噴霧干燥設備將步驟（3）制備的前驅體溶液干燥，得到前驅體粉末；

（5）利用前驅體粉末發泡，制備泡沫中間體

將前驅體粉末研磨、過篩至粒度尺寸達到300um以下，后將該粉末置于涂有四氟乙烯的鋼化玻璃模具中，粉末堆積厚度1cm以上；將該模具置于微波設備中，微波功率與前驅體粉末的質量比設定為1KW/kg，微波加熱1h，得到泡沫中間體；

（6）泡沫中間體的后固化

將泡沫中間體置于160℃-240℃的烘箱中，加熱固化1-2h，得到高韌性聚酰亞胺吸聲泡沫材料。